[发明专利]β-环糊精衍生物和其制备方法以及由其制备的多脲键环糊精手性固定相

权利要求书

1.一种β-环糊精衍生物，其特征在于，所述β-环糊精上6位羟基全部被叠氮基取代，2,3位羟基的氢原子被3,5-二甲基苯氨基甲酰基取代；所述β-环糊精衍生物的分子式为：[((CH₃)₂C₆H₃NHCO)₁₄C₄₂H₄₉O₂₈)(N₃)₇]，结构式如式（I）所示：

式（I）。

2.权利要求1所述β-环糊精衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Sl.将干燥的β-环糊精、碘和三苯基膦在N,N-二甲基甲酰胺DMF中反应，停止反应后加入丙酮析出沉淀，收集固体；

S2.取S1所得固体与叠氮化钠在DMF中反应，反应后加入冰水析出沉淀；

S3.S2所得沉淀和3, 5-二甲基苯异氰酸酯在吡啶中反应，反应后加入正己烷析出沉淀，过滤收集沉淀即得到所述β-环糊精衍生物。

3.根据权利要求2所述β-环糊精衍生物的制备方法，其特征在于，S1中所述β-环糊精、碘和三苯基膦的质量比为1：2~6：2~6；所述溶剂DMF用量按照每克 β-环糊精50~80 mL确定；S1所述反应在氮气保护下进行，反应温度为90~120℃，反应时间为2~8 h。

4.根据权利要求2所述β-环糊精衍生物的制备方法，其特征在于，S2中所述叠氮化钠的用量按照每克S1所得固体1~3 g确定；S2所述反应在氮气氛下进行，反应温度为60~80℃，反应时间为2~8 h。

5.根据权利要求2所述β-环糊精衍生物的制备方法，其特征在于，S3中按照每克S2所得沉淀加入吡啶50~80 mL、所述3, 5-二甲基苯异氰酸酯的用量为5~9 g、所述正己烷的体积为300~400 mL；S3所述反应在氮气保护下进行，反应温度为50~100℃，反应时间为12~20 h。

6.权利要求1所述β-环糊精衍生物在制备手性固定相中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述手性固定相通过如下方法制备：通过多脲键-NH-CO-NH-将所述环糊精衍生物结合到氨化硅胶表面制得。

8.一种多脲键键合的β-环糊精手性固定相，其特征在于，结构式如式（II）所示：

x+y+z=7

式（II）。

9.权利要求8所述的环糊精手性固定相的制备方法，其特征在于：氨化硅胶、权利要求1所述β-环糊精衍生物和三苯基膦在四氢呋喃中反应10~20 h，反应温度控制在25~35℃；反应结束后过滤收集产物，经丙酮索氏洗涤和真空干燥后得到所述的手性固定相。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述氨化硅胶、β-环糊精衍生物与三苯基膦的质量比为4：1~4：1~4。