[发明专利]一种碲化镉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种碲化镉的制备方法。

背景技术

碲化镉是由镉与碲合成的一种半导体化合物，为棕黑色晶体粉末，不溶于水和酸，能被硝酸分解，其密度为6.20，熔点为1041℃,禁带宽度为1.46eV,是理想的光电转换材料。

目前，碲化镉的合成方法有多种多样，较早的碲化镉的合成方法是将热棒插入磅和镉的混合粉末中，加热到500℃,而生成。该方法采用热棒加热的方式，温度不够均匀，反应不够充分。公开号为CN1380246A的中国发明专利公开了一种磅化镉粉末的制备方法，该方法采用镉粉和碲粉在真空条件的坩埚内合成，合成的温度是在镉的熔点下进行反应的，合成后经过研磨退火处理，其不足之处是合成率难以保证。专利号为200910312590.0的中国发明专利公开了一种高纯碲化镉的制备方法，该方法是在涂碳处理后的密闭石英管内发生合成反应，将镉料和碲料按配比分次交替投入石英管内，装料后脱氧并用封泡进行烧结封管，缓慢进行高温高压的合成反应，由于该方法的条件是高温高压，因此合成过程中存在一定的危险性，产业化成本高。而公开号为103420346A的中国发明专利申请公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按比例投入石墨舟内，然后再把石墨舟放置到石英管内，接着再将石墨舟放到合成炉内，先进行多段升温反应，而后分段降温，完成第一次合成，再重复相同的步骤进行第二次合成，该方法每次合成时都需要较繁琐的装料步骤：先装入石墨、再装入石英管、最后进入合成炉中。而且，其在合成过程中需要使用到石英管投料、脱氧、封管以及破石英管取料，石英管价格昂贵，而且不能做成其它形状，每次装料有限，不能大量生产，每一次合成都需要一个石英管，浪费材料，增大成本。

发明内容

发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种碲化镉的制备方法，该方法能够使碲料和镉料充分反应，合成的碲化镉纯度高，而且合成率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：

1）取合格的碲粉和镉粉按摩尔比为1：1的比例进行均质混合；

2）将均质后的混合原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行第一次合成；

3）取出第一次合成后石墨内的物料，破碎；

4）步骤3）破碎后的物料装入石墨，置于合成炉中进行第二次合成；

5）过筛和球磨；

所述第一次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至180～200℃，保温3～4小时；快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温1～1.5小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉；

所述第二次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至350～400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至850～900℃,保温12～15小时；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。

优选地，步骤1）中合格的的碲粉为5N碲粉且过100目筛，所述合格的镉粉为5N镉粉且过200目筛。

优选地，步骤1）均质压力为9×101.325～11×101.325KPa，时间为4小时。

优选地，第一次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至200℃，保温4小时；快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至900℃,保温1小时开始降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。

优选地，第二次合成时，先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后快速升温至400℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；再继续快速升温至900℃,保温15小时后降温；温度降至50℃后停止通入氢气，出炉。

优选地，第二次合成后，先将碲化镉破碎至5～10mm再进行过筛和球磨。

优选地，本发明所述合成炉的内壁涂覆石墨层。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明先将碲粉末和镉粉末进行均质处理，使两种原料充分混合均匀，有利于后续反应的进行，同时还能够克服镉粉末易被氧化的缺陷，使两种原料能够在较低的温度下进行初步合成，同时提高了合成产品的纯度及原料的利用率；分两次合成能够使得原料进行充分的反应，进一步提高了合成产品的纯度及原料的利用率，最终提高了产品的纯度及产率，同时又不需要高温高压，节约了生产成本；另外，本发明不需要使用到石英管，不仅大大节约了成本，而且减少去封管、破管取料的步骤，同样能够制得纯度达5N的碲化镉。

具体实施方式