[发明专利]一种碲化镉的制备方法无效
申请号: | 201410079349.9 | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103818886A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 梁文正 | 申请(专利权)人: | 张家港绿能新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 广州圣理华知识产权代理有限公司 44302 | 代理人: | 顿海舟;王静 |
地址: | 215625 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碲化镉 制备 方法 | ||
1.一种碲化镉的制备方法,其特征在于顺次包括以下步骤:
1)取合格的碲粉和镉粉按摩尔比为1:1的比例进行均质混合;
2)将均质后的混合原料装入石墨舟中,然后将石墨舟置于合成炉中进行第一次合成;
3)取出第一次合成后石墨内的物料,破碎;
4)步骤3)破碎后的物料装入石墨,置于合成炉中进行第二次合成;
5)过筛和球磨;
所述第一次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气,然后缓慢加热合成炉至180~200℃,保温3~4小时;快速升温至350~400℃,而后停止通入氮气,开始通入氢气;快速升温至850~900℃,保温1~1.5小时;温度降至50℃后停止通入氢气,出炉;
所述第二次合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气,然后快速升温至350~400℃,而后停止通入氮气,开始通入氢气;快速升温至850~900℃,保温12~15小时;温度降至50℃后停止通入氢气,出炉。
2.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:步骤1)的碲粉为5N碲粉且过100目筛,所述镉粉为5N镉粉且过200目筛。
3.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:步骤1)均质压力为9×101.325~11×101.325KPa,时间为4小时。
4.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:第一次合成时,先通入氮气赶走合成炉内的空气,然后缓慢加热合成炉至200℃,保温4小时;快速升温至400℃,而后停止通入氮气,开始通入氢气;快速升温至900℃,保温1小时开始降温;温度降至50℃后停止通入氢气,出炉。
5.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:第二次合成时,先通入氮气赶走合成炉内的空气,然后快速升温至400℃,而后停止通入氮气,开始通入氢气;再继续快速升温至900℃,保温15小时后降温;温度降至50℃后停止通入氢气,出炉。
6.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:第二次合成后,先将碲化镉破碎至5~10mm再进行过筛和球磨。
7.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法,其特征在于:所述合成炉的内壁涂覆石墨层。
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