[发明专利]油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂及其制备方法

权利要求书

1. 一种油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于：由以下质量百分比的原料制成：油茶饼粕提取物35～65%；苏云金杆菌菌剂10～30%；表面活性剂4～20%；助剂4～20%；填料4～20%。

2.根据权利要求1所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：油茶饼粕提取物40～60%；苏云金杆菌菌剂15～30%；表面活性剂5～15%；助剂5～15%；填料5～15%。

3.根据权利要求1所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：油茶饼粕提取物粉料60%、苏云金杆菌菌剂15%、表面活性剂10%、助剂10%、填料5%。

4.根据权利要求1或2或3所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述油茶饼粕提取物采用以下方法制成：

（1）混合溶剂提取：将油茶饼粕经90～110℃烘烤5～7小时后，用粉碎机粉碎，过200目筛，对过筛物用甲醇与丙酮的体积比为6～8:1的甲醇和丙酮混合提取液加热至65～85℃回流提取2～4次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积（ml）: 油茶饼粕过筛物的质量（g）=6～8:1，每次提取时间为2～4小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮混合提取物浸膏；

（2）水提：向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积（ml）: 甲醇和丙酮提取物浸膏质量（g）=3～5:1；

（3）沉淀萃取分离：向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入石油醚，所加入石油醚的体积: 甲醇和丙酮提取物水溶液的体积=2～4:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取4～6小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收石油醚，收集下层水相，反复萃取3～5次，合并每次萃取的下层水相；

（4）除杂萃取分离：向步骤（3）所得下层水相合并液中加入四氯化碳，所加入四氯化碳的体积: 下层水相合并液的体积=2～4:1，搅拌5～10分钟，然后静置萃取4～6小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收四氯化碳，得下层浓缩液，反复萃取3～5次，合并每次萃取的下层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的四氯化碳，得到油茶饼粕提取物浸膏,即为油茶饼粕提取物。

5.根据权利要求4所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（1），将油茶饼粕经过100℃烘烤6小时后，经粉碎机粉碎，过200目筛，对过筛物用体积比7: 1甲醇和丙酮混合提取液加热至75℃回流提取3次，每次加入甲醇和丙酮混合提取液的体积（ml）：过筛物的质量(g)= 7: 1，每次提取时间为3小时，合并每次的提取液后，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏去除甲醇和丙酮，直至甲醇和丙酮全部挥发，得甲醇和丙酮提取物浸膏。

6.根据权利要求4或5所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（2），向步骤（1）所述甲醇和丙酮提取物浸膏中加水混匀，所加入水的体积（ml）: 甲醇和丙酮提取物浸膏质量(g)= 4: 1。

7.根据权利要求4～6之一所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（3），向步骤（2）所述甲醇和丙酮提取物水溶液中加入石油醚，所加入石油醚的体积（ml）: 甲醇和丙酮提取物水溶液的体积(g)= 3:1，搅拌8分钟，然后静置萃取3小时后分层，取上层溶剂相进行减压蒸馏回收石油醚，收集下层水相，反复萃取3次，合并每次萃取的下层水相。

8.根据权利要求4～7之一所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述步骤（4），向步骤（3）所得下层水相合并液中加入四氯化碳，所加入四氯化碳的体积: 下层水相合并液的体积= 3:1，搅拌8分钟，然后静置萃取3小时后分层，取下层溶剂相进行减压蒸馏回收四氯化碳，得下层浓缩液，反复萃取3次，合并每次萃取的下层浓缩液后，进行减压蒸馏去除残余的四氯化碳，得到油茶饼粕提取物浸膏。

9.根据权利要求1～8之一所述的油茶饼粕提取物与苏云金杆菌复配杀虫剂，其特征在于，所述苏云金杆菌菌剂的毒力效价为30000IU/mg～35000IU/mg。