[发明专利]2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法无效
| 申请号： | 201410076209.6 | 申请日： | 2014-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN103772272A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 韩猛;曹惊涛;来新胜 | 申请（专利权）人： | 定陶县友帮化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | boc 氨基 羟基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
以2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶与二碳酸二叔丁酯为原料，在有机溶剂中，于-10~50℃温度下，在碱的作用下反应2~24小时生成2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶，经盐酸中和、乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的粗产品，粗产品经重结晶得纯品。
2.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱是DIPEA，三乙胺和DMAP中的一种。
4.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述重结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂，乙酸乙酯：正己烷=1:1，以上为体积比。
5.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述原料用量为：2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶：二碳酸二叔丁酯=1:1~1.5，以上为摩尔比。
6.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱用量为：碱：2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶=1:1~6，以上为摩尔比。
7.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述溶剂用量为：每1mol2-氨基-3羟基-5-溴吡啶加溶剂1/3~1L。
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