[发明专利]一种甘草活性物质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中草药综合利用技术，具体说，涉及一种甘草活性物质的制备方法。 

背景技术

甘草（Glycyrrhizauralensis）别名甜草根、红甘草、国老、甜草、甜根子等，是我国传统常用中草药之一，为豆科（Leguminosae）甘草属（GlycyrrhizaLinn）多年生草本植物。甘草性平味甘，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效，具有极广的临床应用价值。在我国，甘草是2000多种草药中用量最大的一味草药，素有“十方九草，无草不成方”之说。同时，甘草还是迄今为止发现的最好的一种天然甜味剂。甘草广泛分布于北纬30-55°之间，北纬40°左右的干旱、半干旱区域被称做“甘草分布带”，主要产地在中亚、北美及东欧，尤以中亚及地中海沿岸为分布中心。甘草在我国集中分布于三北地区（东北、华北和西北各省区），以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。 

药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分，其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸、三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。药理研究表明，甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用。近年来，甘草还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。甘草甜素具有糖药一体化的特点。除药用价值外，甘草在食品、饮料、卷烟、化妆品等工业中有着重要的用途。 

我国是甘草生产大国，出口三十多个国家和地区，仅日本年需求量就达l万吨之多。但对甘草主要有效成分甘草酸的生物合成、作用机制、精制加工和综合利用的深入研究还落后于日本等国。受技术条件和工艺限制，应用 传统方法提取的甘草酸粗品的纯度低，在国际市场上的价格低，并且提取效率也低，对甘草资源的利用不充分，影响了我国甘草产业的发展。 

目前，甘草制品多为甘草酸、甘草黄酮、多糖的初级提取物，而对于甘草的一步式加工却很少，现有的文献资料中没有关于一步式制备甘草酸单铵盐、甘草黄酮和甘草多糖的方法。中国专利（CN102836202A）公开了甘草地上部分综合开发利用的方法，利用有机试剂对甘草浸提液进行萃取，在经过浓缩得到粗黄酮。该专利文件并没有涉及甘草酸单铵盐的制备，此法有一定的溶剂残留的可能，存在潜在的安全问题。中国专利（CN101766680A）公布了甘草综合提取方法，经过3次用不同溶剂提取，得到粗甘草酸、甘草多糖和甘草黄酮，该步骤复杂耗时且产品纯度低。 

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种甘草活性物质的制备方法，实现了对甘草的深加工和综合利用，扩大了其应用范围，提高了其附加值。 

技术方案如下： 

一种甘草活性物质的制备方法，包括： 

原料的预处理；将甘草予以筛选，去除各种杂质、用水洗净、干燥、粉碎过60目筛； 

热水浸提处理；甘草热水浸提处理，得到浸提液Ⅰ，浸提温度为75-95℃，料液比为1:5-1:15，浸提次数为1-3次，每次浸提时间为3h，浸提液Ⅰ通过200目滤布过滤得到粗滤液Ⅰ，滤渣备用； 

甘草渣的超声辅助浸提处理；得到的滤渣用于超声辅助浸提，得到浸提液Ⅱ，超声功率300-500W，浸提温度为60-80℃，料液比为1:10-1:20，浸提次数为1-2次，每次浸提时间为20-30min，浸提液Ⅱ通过200目滤布过滤得到粗滤液Ⅱ，滤渣弃去； 

醇沉处理；粗滤液Ⅰ经过离心处理，转速4200r/min，离心10min，得到澄清液Ⅰ，澄清液Ⅰ经过真空蒸发器浓缩，浓缩温度为45℃，真空度为0.08MPa，浓缩至可溶性固形物为30-40Brix，得到浓缩液Ⅰ，浓缩液Ⅰ加入 75-95%乙醇使之乙醇终浓度达到50%，常温静置4h，以4200r/min离心10min，沉淀物按照固液比1:5用75%乙醇复溶，90℃回流30min，离心过滤，上清液并入第一次醇沉上清液，沉淀备用，将第一次醇沉上清液通过真空蒸发器浓缩至25-35Brix，进行第二次醇沉，加入75-95%乙醇使之终浓度达到70%，常温静置4h，以4200r/min离心10min，沉淀物按照固液比1:5用75%乙醇复溶，90℃回流30min，离心过滤，上清液并入第二次醇沉上清液得最终醇沉上清液Ⅰ，两次乙醇复溶的沉淀物合并，为最终醇沉沉淀物Ⅰ； 

纯化处理；将最终醇沉沉淀物Ⅰ于室温下用60-90%乙醇洗涤1-3次，收集沉淀物，采用真空冷冻干燥工艺进行干燥处理，冷阱温度为-40℃～-80℃，干燥时间为36-48h，得到甘草多糖。