[发明专利]钕铁硼废料的分离利用方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土资源回收再利用的技术领域，具体是一种钕铁硼废料的分离利用方法。

背景技术

钕铁硼是稀土元素钕、磞、镨等与氧化铁的合金，是一种具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积的永磁材料，在现代工业和电子技术中获得了广泛应用。在生产钕铁硼永磁元件的过程中，因各种元件的形状大小各异，坯料钕铁硼需要进行切、割、磨等精处理，这一精处理过程中将会不可避免的产生加工废料，据统计，钕铁硼废料约占坯料总量的20%左右，这对需求量巨额的钕铁硼而言，产生的钕铁硼废料量非常庞大。

由于钕铁硼废料的成分与成品钕铁硼永磁材料的成分基本一致，含稀土成分约30%、铁约60～65%；在约30%的稀土成分中，镨约为20～25%、钕约为75～80%，且根据各元件的性能不同，各钕铁硼废料还有少量的镝、铽、釓、镧、铈、钐等稀土元素。为了有效利用稀土资源，行业内通常会对钕铁硼废料进行分离利用处理，以提取钕铁硼废料中珍稀的稀土元素。

传统的钕铁硼废料分离利用处理主要采用的是煅烧、研磨等工艺措施。其存在的问题是：1.资源消耗高、回收率低，大幅增加了分离回收成本，极不实用；2.分离回收得到的稀土元素品质较低，在产业上再利用会影响成品钕铁硼永磁材料的性能质量；3.分离利用措施不完整，仅分离提取稀土元素，钕铁硼废料所含的其它物质，例如金属化合物（氧化铁红、磷酸铁）、氯化铵等，不再分离提取，直接排放，不仅造成了环境严重污染，而且进一步增加了稀土元素的分离回收成本。

鉴于传统钕铁硼废料分离利用技术存在的问题，近年来，行业内相继出现了各种新颖、独特的分离回收技术，这些技术在公开出版物上屡见报道，但至今未见有与本发明内容相同或相近似的技术出现。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术的不足，提供一种资源消耗低、回收率高、回收纯度高、分离回收完整、环保无污染、副产品使用价值高、分离回收成本低、可靠实用的钕铁硼废料的分离利用方法。

本发明采用的技术方案是，一种钕铁硼废料的分离利用方法，包括下列顺序步骤：

A．盐酸溶解：在钕铁硼废料中加入浓度为15～25%的盐酸进行酸解，酸解终点的PH值为1.5～2.5，盐酸与钕铁硼废料的质量比为2：1，酸解温度≥90℃，酸解时间为2～3小时，使钕铁硼废料被盐酸充分溶解；

B．一次固液分离：将步骤A的溶液进行固液分离，得到一次滤渣，一次滤渣经400～600℃的高温煅烧后，重复步骤A、B，重复步骤A、B后得到二次滤渣，该二次滤渣为氧化铁红，直接外售；固液分离后得到的滤液进入草酸沉淀步骤；

C．草酸沉淀：将步骤B的滤液升温至60～90℃，在滤液中加入草酸，草酸与滤液中稀土总量的质量比为1.1～1.2：1，至少反应25分钟后，静置3～4小时； 

D．二次固液分离：将步骤C的溶液进行固液分离，得到的固相物质经洗涤后进行烘干、焙烧，焙烧温度为850～1000℃，焙烧时间为2～4小时，得到纯度达98%以上的氧化鐠钕；固液分离后得到液相物质进入水解工序；

E．水解工序：在步骤D的液相物质中加入还原铁粉，还原铁粉与液相物质中氯化亚铁的质量比为0.01～0.02：1，使溶液的PH值为5～7，进行水解，水解温度为90～95℃，水解时间为4～6小时，使溶液中铁以外的金属杂质被充分水解；

F．三次固液分离：将步骤E的水解溶液进行固液分离，得到的滤渣经400～600℃的高温煅烧后重复步骤A、B，重复步骤A、B后得到二次滤渣为氧化铁红，直接外售；固液分离得到的滤液进入酸、氧化工序；

G．酸、氧化工序：在步骤F的滤液中加入浓度为85%的工业磷酸进行酸化，工业磷酸与滤液中氯化亚铁的质量比为1：3.5；在酸化溶液中加入双氧水进行氧化，双氧水与酸化溶液中氯化亚铁的质量比为0.66～0.68：1，氧化温度为40～60℃，氧化时间为40～60分钟；

H．磷酸铁沉淀：在步骤G的氧化溶液中加入磷酸二铵进行反应，磷酸二铵与氧化溶液中氯化亚铁的质量比为0.8～1.2：1，反应温度为40～60℃，反应时间为50～60分钟；待反应完成后，用氨水将反应溶液的PH值调至1.5～2.5，得到磷酸铁沉淀；