[发明专利]钕铁硼废料的分离利用方法

权利要求书

1. 一种钕铁硼废料的分离利用方法，包括下列顺序步骤：

A．盐酸溶解：在钕铁硼废料中加入浓度为15～25%的盐酸进行酸解，酸解终点的PH值为1.5～2.5，盐酸与钕铁硼废料的质量比为2：1，酸解温度≥90℃，酸解时间为2～3小时，使钕铁硼废料被盐酸充分溶解；

B．一次固液分离：将步骤A的溶液进行固液分离，得到一次滤渣，一次滤渣经400～600℃的高温煅烧后，重复步骤A、B，重复步骤A、B后得到二次滤渣，该二次滤渣为氧化铁红，直接外售；固液分离后得到的滤液进入草酸沉淀步骤；

C．草酸沉淀：将步骤B的滤液升温至60～90℃，在滤液中加入草酸，草酸与滤液中稀土总量的质量比为1.1～1.2：1，至少反应25分钟后，静置3～4小时； 

D．二次固液分离：将步骤C的溶液进行固液分离，得到的固相物质经洗涤后进行烘干、焙烧，焙烧温度为850～1000℃，焙烧时间为2～4小时，得到纯度达98%以上的氧化鐠钕；固液分离后得到液相物质进入水解工序；

E．水解工序：在步骤D的液相物质中加入还原铁粉，还原铁粉与液相物质中氯化亚铁的质量比为0.01～0.02：1，使溶液的PH值为5～7，进行水解，水解温度为90～95℃，水解时间为4～6小时，使溶液中铁以外的金属杂质被充分水解；

F．三次固液分离：将步骤E的水解溶液进行固液分离，得到的滤渣经400～600℃的高温煅烧后重复步骤A、B，重复步骤A、B后得到二次滤渣为氧化铁红，直接外售；固液分离得到的滤液进入酸、氧化工序；

G．酸、氧化工序：在步骤F的滤液中加入浓度为85%的工业磷酸进行酸化，工业磷酸与滤液中氯化亚铁的质量比为1：3.5；在酸化溶液中加入双氧水进行氧化，双氧水与酸化溶液中氯化亚铁的质量比为0.66～0.68：1，氧化温度为40～60℃，氧化时间为40～60分钟；

H．磷酸铁沉淀：在步骤G的氧化溶液中加入磷酸二铵进行反应，磷酸二铵与氧化溶液中氯化亚铁的质量比为0.8～1.2：1，反应温度为40～60℃，反应时间为50～60分钟；待反应完成后，用氨水将反应溶液的PH值调至1.5～2.5，得到磷酸铁沉淀；

I．四次固液分离：将步骤H得到产物进行固液分离，得到的滤饼调成浓度为50%的浆，在搅拌状态下，在浆液中加入浓度为85%的工业磷酸，工业磷酸与浆液的质量比为0.04：1，使浆液中磷酸的浓度为0.5摩尔/升，升温至60～90℃，反应30～60分钟，待反应完成后，用氨水将反应溶液的PH值调至2.5～3.5，再将反应溶液过滤，形成的滤饼经洗涤后于60～90℃的条件下烘干，得到磷铁比为1：0.97～1.02的电池级磷酸铁；固液分离和洗涤、过滤得到的滤液分别进入蒸发浓缩工序；

J．蒸发浓缩：将步骤I的两次滤液混合后进行蒸发浓缩，使滤液蒸发至过饱和状态，蒸发汽体冷凝成水后，引至盐酸溶解和/或固液分离工序；过饱和溶液冷却至常温，得到氯化铵结晶；

K．五次固液分离：将步骤J得到的结晶液进行离心分离，得到氯化铵，直接外售；分离得到的母液返回至步骤J进行重复蒸发浓缩。

2.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤A中的盐酸是由浓度32%的工业盐酸经去离子水或蒸馏水稀释而得。

3.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤C中的草酸为含量99.6%的工业草酸。

4.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤E中的还原铁粉铁含量≥98%。

5.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤G 中的双氧水为质量分数＞25%的工业双氧水。

6.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤H中的磷酸二铵为含量＞98%的工业磷酸二铵。

7.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：步骤H、I中的氨水为含量＞25%的工业氨水。

8.根据权利要求1所述钕铁硼废料的分离利用方法，其特征在于：所述一次固液分离、二次固液分离、三次固液分离、四次固液分离采用的分离设备分别为板框压滤机。