[发明专利]一种白藜芦醇三甲醚的新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种白藜芦醇三甲醚的新晶型，该晶型X-射线粉末衍射中2θ衍射角度在15.3±0.2、16.7±0.2、17.2±0.2、17.6±0.1、19.9±0.1、20.1±0.1、22.4±0.2、24.4±0.2、25.6±0.2、27.9±0.1度处有特征峰。

2.如权利要求1所述的一种白藜芦醇三甲醚的新晶型，其特征在于该晶型X-射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在12.6±0.1、12.8±0.1、13.5±0.2、21.8±0.2、23.0±0.2、26.1±0.2、27.3±0.1、29.9±0.2度处有特征峰。

3.如权利要求2所述的一种白藜芦醇三甲醚的新晶型，其特征在于该晶型X-射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在5.7±0.2、12.2±0.2、14.0±0.2、27.1±0.1、28.1±0.1、28.8±0.2、29.2±0.1、31.7±0.2、32.2±0.2、33.6±0.2、34.4±0.2、35.5±0.2、35.9±0.1、36.1±0.1度处有特征峰。

4.如权利要求3所述的一种白藜芦醇三甲醚的新晶型，其特征在于：该晶型X-射线粉末衍射图表征如下：

。

5.如权利要求1所述的一种白藜芦醇三甲醚的新晶型，其特征在于该晶型的熔点在62.2～64.9℃。

6.制备如权利要求1所述的一种白藜芦醇三甲醚新晶型的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).3,5-二甲氧基苄氯和亚磷酸三甲酯在加热条件下反应，TLC跟踪至反应完全后，回收过量亚磷酸三甲酯，得到含3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯的剩余反应液；

步骤(1)中，3,5-二甲氧基苄氯和亚磷酸三甲酯的物质的量之比为1:1.5～4；

步骤(1)中，加热反应温度为130～150℃；

步骤(2).在步骤(1)剩余反应液中加入二甲基亚砜、对甲氧基苯甲醛，水浴冷却至5～10℃，待温度稳定后开始分批加入KOH，维持反应温度10～15℃，TLC跟踪至反应完全后，加入二甲基甲酰胺，升温到40～60℃，保温0.5～1.5小时，再冷却至10～15℃析晶，晶体水洗至中性，烘干制得白藜芦醇三甲醚；

步骤(2)中，对甲氧基苯甲醛的用量为步骤(1)中3,5-二甲氧基苄氯的物质的量的0.9～1.2倍；

步骤(2)中，二甲基亚砜的用量为对甲氧基苯甲醛质量的1～1.5倍；

步骤(2)中，二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的质量比为1:1；

步骤(2)中，KOH的总用量为步骤(1)中3,5-二甲氧基苄氯的物质的量的1.2～1.8倍；其中，分批加入每次的量为总量的1/10，每次间隔20分钟。

7.如权利要求6所述的一种白藜芦醇三甲醚新晶型的制备方法，其特征在于步骤(1)中3,5-二甲氧基苄氯和亚磷酸三甲酯的物质的量之比为1:2，加热反应温度为140±5℃。

8.如权利要求6所述的一种白藜芦醇三甲醚新晶型的制备方法，其特征在于步骤(2)对甲氧基苯甲醛的用量为步骤(1)中3,5-二甲氧基苄氯的物质的量的0.92倍；二甲基亚砜的用量为对甲氧基苯甲醛质量的1倍。

9.如权利要求6所述的一种白藜芦醇三甲醚新晶型的制备方法，其特征在于步骤(2)中KOH的总用量为步骤(1)中3,5-二甲氧基苄氯的物质的量的1.5倍；其中，分批加入每次的量为总量的1/10，每次间隔20分钟。

10.如权利要求6所述的一种白藜芦醇三甲醚新晶型的制备方法，其特征在于步骤(2)中烘干的方式为减压烘干，温度为45～50℃。