[发明专利]一种6-溴-1;2;3;4-四氢异喹啉-1-甲酸的化学合成方法有效
申请号: | 201410065832.1 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103880745B | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 朱金丽;丁津津;王淼;朱西挺;田丹;孙同明;田亮;朱亮亮;洪传霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07D217/26 | 分类号: | C07D217/26 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢异 喹啉 甲酸 化学合成 方法 | ||
1.一种6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸的化学合成方法,其特征在于,以3-溴苯乙腈为原料,经四步反应合成了6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸,其合成路线如下:
所述的化学合成方法为:
(A)将3-溴苯乙腈和催化剂雷内镍,加入到甲醇或乙醇溶剂中,通入氢气还原得到3-溴苯乙胺;反应温度控制在0-30℃;
(B)将3-溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和缚酸剂,溶于有机溶剂中,控制反应温度,得到3-溴苯乙氨基甲酸甲酯;所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶,有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种,反应温度为:-20-20℃;
(C)将3-溴苯乙氨基甲酸甲酯、2-羰基乙酸和浓硫酸,加入四氢呋喃溶剂中,反应得到6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸,反应温度控制在0-60℃;
(D)将6-溴-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸,加入一定浓度的硫酸中,反应得到6-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉-1-甲酸,所述的硫酸浓度为0.1—10M,反应温度控制在20-100℃。
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