[发明专利]一种手性的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的合成方法

权利要求书

1.一种光学纯的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的合成方法，其特征包括以下几个步骤：

（a）3, 5-二氯吡啶（I）在胺基锂的作用下与乙醛反应生成（±）-1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）;

                                                 

（b）（±）-1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙醇(II)在氧化剂的作用下生成1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙酮(III);

 

（c）1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙酮(III)在相应手性配体存在下与硼烷试剂反应，制得单一光学异构体的1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙醇(IV); 

                                                 。

2.根据权利要求1所述一种光学纯的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的合成方法，其特征在于：所述步骤a中，使用的溶剂为四氢呋喃、乙醚、正己烷、环己烷中一种或多种；胺基锂为二异丙基胺基锂；3, 5-二氯吡啶与乙醛的摩尔比为：1:1~10；反应温度为：-78^oC~0^oC；反应时间：1~12小时。

3.根据权利要求1所述一种光学纯的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的合成方法，其特征在于：所述步骤b中，所使用的溶剂为二氯甲烷或乙腈；氧化剂为吡啶氯铬酸鎓盐、吡啶重铬酸鎓盐、琼斯试剂（Jones）、戴斯-马丁试剂（Dess-Martin）中一种或多种；（±）-1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙醇（II）与氧化剂的摩尔比为：1:1~5；反应温度为：-20^oC~60^oC；反应时间为：1~12小时。

4.根据权利要求1所述一种光学纯的1-（3,5-二氯吡啶-4-基）-乙醇的合成方法，其特征在于：所述步骤c中，所使用的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、二氧六环中一种或多种；手性配体选自：S-2-甲基-CBS-恶唑硼烷或者R-2-甲基-CBS-恶唑硼烷；硼烷试剂选自：硼烷二甲硫醚、硼烷四氢呋喃、硼烷吡啶中一种或多种；1-（3, 5-二氯吡啶-4-基）-乙酮（III）、手性配体及硼烷试剂的摩尔比为：1:0.1-1:1-10，优选1:0.2:5；反应温度为-40^oC~60^oC，优选-10^oC；反应时间为1~12小时。