[发明专利]一种用于白光LED的Tb3 +/Sm3 +掺杂LiLuF4单晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及白光LED，具体涉及一种用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体及其制备方法。

背景技术

LED(Light-emitting diode)是一种将电能转换成光能的新半导体固体光源。由于其节能、环保、长寿命、低压安全、小型化以及不易损耗等特性，成为第四代新照明光源，实现正真的节能与绿色照明。目前多数LED照明器件是通过发蓝光的LED芯片(主要为InGaN)与黄色荧光粉(Ce³⁺:YAG)封装在一起，由芯片发出的蓝光与蓝光激发荧光粉所产生的黄光混合成白光发射，但有如下的缺陷：(1)白光色温偏高，显色指数偏低；(2)白光容易失真和漂移，产生稍蓝或稍黄的白光；(3)涂抹的荧光粉体由于颗粒度不均匀性对白光产生不利的影响；(4)用于封装的有机环氧树脂在光的辐照下容易老化；(5)成本较高等。专利申请号为200810040220.1的发明专利申请，尝试用稀土掺杂的发光玻璃来替代荧光粉，在用对人眼不敏感的紫外光激发下，实现白光的发射。但发光玻璃存在物化、热学、抗光辐照、稀土离子发光性能差等主要缺点，这些成为制约其大规模实际应用的最大瓶颈。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能同时高效率发射蓝光、黄光、红光等多种光源，并能混合成白光的Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体，该Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiYF₄单晶体具有优秀的抗光辐照性能、机械性能、热学性能、物化性能及光学透过性能。本发明还提供了该Tb³⁺/Sm³⁺掺杂氟化镥锂单晶体的制备方法，该制备方法工艺简单，便于大规模工业化生产。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体，该单晶体的化学式为LiLu_(1-x-y)Tb_xSm_yF₄，其中x与y分别为Tb与Sm置换Lu的摩尔比，0.015＜x+y＜0.050，x∶y＝1∶1.6～1∶2.1；

Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体在～374nm紫外光激发下，Tb³⁺与Sm³⁺分别吸收该波长的光，Tb³⁺发出的蓝光(413nm)、青色光(488nm)、橘黄色光(543nm)与Sm³⁺发出的红光(601nm，643nm)相混合发射白光。其色坐标接近x≈0.300，y≈0.300。

该Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体的制备方法，其步骤如下：

1)原料制备与处理：

a、将纯度均大于99.99％的LiF、LuF₃、TbF₃、SmF₃原料按摩尔百分比51.5∶38.0～46.0∶0.6～2.1∶1.7～8.0混合，置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均匀粉末的混合料；

b、将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩埚中并压实，密封Pt坩埚；

将上述混合料置于铂金坩锅中，铂金坩锅安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后用N₂气排除铂金管道中的空气，在温度760～815℃，通HF气下，反应处理1～5小时，反应处理结束，关闭HF气体与管式电阻炉，用N₂气清洗管道中残留的HF气体，得到多晶粉料。

2)晶体生长：

a、将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩埚中并压实，密封Pt坩埚；密封就隔绝了空气和水汽，使得晶体生长过程中与空气和水汽隔绝，使生长的Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体品质高；