[发明专利]尿液中35种毒药物的串联四级杆气相色谱质谱检测法

说明书

技术领域

本发明属于一种尿液中35种毒物的串联四级杆气相色谱质谱检测法。 

背景技术

吸毒、贩毒已成为全球性的社会公害。人一旦沾染毒品就会经常沉湎于毒品所幻想出的畸形“快感”之中，无心工作和学习。吸毒还会引发一系列的家庭社会问题。鉴于吸食毒品对家庭，特别是对社会的严重危害，国外一些国家除对本国吸毒者采取相应的管理措施外，对入境者也要求提供申请人不吸毒的证明，如俄罗斯、比利时、香港等。随着全球经济一体化进程加快，其他国家对入境者不可避免的将陆续出台类似的规定。为积极应对国外一些国家对我人员入境签证时涉及健康状况方面提出加做毒品检测的要求，检验检疫部门要按照国家局的要求，一方面积极进行物质和技术上的准备以应对国外对我入境人员健康检查的要求；另一方面从保护我国人民身体健康和维护社会稳定目的出发，也应采取对等的原则，对来华人员增加毒品检测的要求。 

目前国内外最广泛使用的人体内毒品成分检验的测试技术是免疫测试技术以及气相色谱法(GC)，国外也有使用气质联用检测的(GC/MS)。检索中国标准网发现，在标准中仅有公安部的关于吗啡、可卡因、海洛因等几类毒品的行业标准，主要是直接对毒品的检测，而并不是针对临床样本方面的检测方法。目前检验检疫部门对出入境人员尿液进行毒品检测的方法主要采用胶体金技术快速检测吗啡和甲基安非他明，假阳性率极高，而且只能检测2种毒品。因此建立一种快速、灵敏、准确的多种毒（药）物同时检测方法变得尤为重要。 

中国专利号为201110075177.4公开了一种尿液中33种毒品的液相色谱串联质谱检测方法，其步骤如下： 

样品处理：称取2g待检尿样，精确到0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入10ml乙酸乙酯，在液体混匀器上充分混匀1min，以4000r/min离心10min，吸取上层乙酸乙酯于试管中，再加入1mL0.1mol/L NaOH溶液，在液体混匀器上充分混匀后，加入10ml乙酸乙酯重复提取一次，合并两次提取液；提取液用氮气吹干仪在40℃吹干，加入1mL体积比为30∶70的甲醇∶水涡旋后，过0.25μm滤膜，得待测样品； 

测定：待测样品用液相色谱串联四极杆质谱仪进行测定；在33种毒品的液相色谱串联质谱分析法中，除了巴比妥类药物使用负离子模式分析之外，其余化合物都使用正离 子模式分析； 

其中正离子模式的质谱条件为：电离源：ESI源；扫描模式：正离子选择扫描模式SRM；电喷雾电压：2.5kV；干燥气温度：400℃；气帘气压力：45arb；辅助气压力：7arb；毛细管温度：350℃；碰撞气：高纯氩气； 

负离子模式的质谱条件为：电离源：ESI源；扫描模式：负离子选择扫描模式SRM；电喷雾电压：2.5kV；干燥气温度：400℃；气帘气压力：50arb；辅助气压力：7arb；毛细管温度：320℃；碰撞气：高纯氩气； 

色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Gemini C18100×2.0，3μm；柱温：室温；流速：250μL/min；进样体积：25μL。 

中国专利号为201110075177.4的对比文件其尿液采用经典的液液萃取法进行样品前处理,采用乙酸乙酯作为萃取溶剂，萃取剂共用量20ml，而且只能检测33种毒品。本方法且采用液相色谱串联质谱检测,其方法的不足之处为，由于检测物质有些用正离子扫描而有些为负离子扫描。所以检测时要分成两次进行检测不能达到真正的一次性检测。 

发明内容

本发明的目的是提供一种采用串联四级杆气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）同时快速筛检人体尿液中35中常见毒（药）物的新方法。 

本发明的目的是这样实现的，所述的尿液中35种毒（药）物的串联四级杆气相色谱质谱联用检测法，其特征在于：首先用35种毒（药）的标准品在串联四级杆气相色谱质谱联用仪上建立多重反应检测方法，确定2～3对特征母离子和子离子对及每种毒（药）物的保留时间；待测尿样用乙醚萃取，经超声、离心、吹干和溶解后，用串联质谱MRM定性、定量分析毒（药）物；