[发明专利]含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含石墨烯聚苯乙烯聚合物的制备方法。

背景技术

石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，人们发现，石墨烯具有非同寻常的热学性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的稳定性，它的出现有望在现代材料科学领域引发一轮革命。

可发性聚苯乙烯（EPS）因其优异的保温隔热性而被用作建筑保温隔热材料存在着巨大的增长潜力，并拥有广阔的市场前景。随着中国经济的蓬勃发展，EPS行业在中国的发展也真正进入一个新的时代。可发性聚苯乙烯板材由于具有低导热系数、轻质、高强、防水、防渗和便于施工等优异性能，被广泛应用于旧房改造中。此外，在新建建筑中，采用聚苯乙烯泡沫塑料板材制作外墙外保温和屋面保温层，可实现建筑节能。然而，EPS易于燃烧的劣势，使其应用受阻；因此，为了满足节能环保日益严格的要求，需要进一步降低EPS的热传导率，提高其阻燃性能。

将石墨烯与聚苯乙烯复合，石墨烯的片层结构能有效反射热能，从而降低EPS的热传导率。石墨烯的化学性质稳定，其片层结构可阻止火焰传递、隔绝热能辐射及和氧的接触，进而起到阻燃的作用。现有的石墨烯聚苯乙烯复合材料的制备方法中通常以石墨烯为原料，从而导致制备成本高、效率低、工艺复杂，不适合大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的石墨烯聚苯乙烯复合材料的制备方法以石墨烯为原料，从而导致制备成本高、工艺复杂和不适合大规模工业化生产的问题，而提供含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法。

本发明含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法，是按下述步骤实现的：

一、采用Hummers法制备氧化石墨：将质量浓度为0.1%～10%的硅烷偶联剂乙醇溶液加入到质量浓度为0.1%～3%氧化石墨的乙醇溶液中，在温度为20℃～70℃、搅拌速率为200r/min～400r/min的条件下搅拌反应0.5h～12h，得到混合物A，再将混合物A在离心速率为15000r/min～16000r/min的条件下离心10min～60min，将离心得到的固体沉淀物置于真空烘箱中，在60～90℃下干燥12h～48h，即得到硅烷偶联剂处理的氧化石墨；

其中，所述的硅烷偶联剂乙醇溶液与氧化石墨的乙醇溶液的质量比为1:(1～10)；

二、第一混合物的制备：称取0.5g～5g的步骤一得到的硅烷偶联剂处理的氧化石墨和0.1g～5g的阻燃剂加入到100g苯乙烯中，超声1h～6h，得到混合物B；将0.1g～1g的过氧化二苯甲酰加入到混合物B中，搅拌速率为200～400r/min的条件下加热至80℃～90℃反应1h～5h，得到第一混合物；

三、第二混合物的制备：将0.1g～5g的分散剂加入到200mL去离子水中，超声振荡0.5h～2h后，得到第二混合物；

四、石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备：先将步骤二得到的第一混合物中加入到反应釜中，再在200r/min～500r/min的搅拌速率下将步骤三得到的第二混合物中加入到反应釜中，在温度为85℃～95℃的条件下反应1h～2h后，加入0.01g～1g的乳化剂，反应2h～4h，得到混合物C；

向混合物C中加入7g～10g的戊烷后，再向反应釜中充入氮气使反应釜内的压力达到5MPa～6MPa，再将反应釜内的温度升温至125℃并反应6h～8h后，将反应釜自然冷却至40℃～50℃，放气至压力为零时，取出，洗涤并干燥固体物，即得含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物；

其中，步骤四中所述的第一混合物与第二混合物的体积比为1:(1～10)。

本发明采用Hummers法制备氧化石墨，利用硅烷偶联剂进一步修饰氧化石墨；采用原位插层聚合法进行聚苯乙烯预聚，利用聚苯乙烯的聚合热剥离氧化石墨得到石墨烯，使石墨烯均匀分散于聚苯乙烯中，提高聚苯乙烯的阻燃隔热性能；进一步采用悬浮聚合制备含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物。

本发明的有益效果：

1、本发明提供的制备方法利用插层反应聚合热原位生成石墨烯，使石墨烯及聚苯乙烯球粒同步生成，使工艺简单，适合大规模工业生产。

2、本发明提供的制备方法采用氧化石墨为原料而降低了制备成本，与现有技术相比制备成本降低了2～3倍。

3、将本发明制备得到的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物成型后得到泡沫板材，泡沫板材的阻燃等级可达B1级，泡沫板材的热导率值为0.032～0.040W/(m·K)，与现有技术相比降低了10.5%～15%。

具体实施方式