[发明专利]含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法有效
| 申请号: | 201410056491.1 | 申请日: | 2014-02-19 |
| 公开(公告)号: | CN103819597A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 胡桢;黄玉东;李震辉;王亚飞;易国星;赵生俊;李楠;黎俊 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/04;C08K5/02;C08K3/22;C08J9/16 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 可发性 聚苯乙烯 聚合物 制备 方法 | ||
1.含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,是按下述步骤实现的:
一、采用Hummers法制备氧化石墨:将质量浓度为0.1%~10%的硅烷偶联剂乙醇溶液加入到质量浓度为0.1%~3%氧化石墨的乙醇溶液中,在温度为20℃~70℃、搅拌速率为200r/min~400r/min的条件下搅拌反应0.5h~12h,得到混合物A,再将混合物A在离心速率为15000r/min~16000r/min的条件下离心10min~60min,将离心得到的固体沉淀物置于真空烘箱中,在60~90℃下干燥12h~48h,即得到硅烷偶联剂处理的氧化石墨;
其中,所述的硅烷偶联剂乙醇溶液与氧化石墨的乙醇溶液的质量比为1:(1~10);
二、第一混合物的制备:称取0.5g~5g的步骤一得到的硅烷偶联剂处理的氧化石墨和0.1g~5g的阻燃剂加入到100g苯乙烯中,超声1h~6h,得到混合物B;将0.1g~1g的过氧化二苯甲酰加入到混合物B中,搅拌速率为200~400r/min的条件下加热至80℃~90℃反应1h~5h,得到第一混合物;
三、第二混合物的制备:将0.1g~5g的分散剂加入到200mL去离子水中,超声振荡0.5h~2h后,得到第二混合物;
四、石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备:先将步骤二得到的第一混合物中加入到反应釜中,再在200r/min~500r/min的搅拌速率下将步骤三得到的第二混合物中加入到反应釜中,在温度为85℃~95℃的条件下反应1h~2h后,加入0.01g~1g的乳化剂,反应2h~4h,得到混合物C;
向混合物C中加入7g~10g的戊烷后,再向反应釜中充入氮气使反应釜内的压力达到5MPa~6MPa,再将反应釜内的温度升温至125℃并反应6h~8h后,将反应釜自然冷却至40℃~50℃,放气至压力为零时,取出,洗涤并干燥固体物,即得含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物;
其中,步骤四中所述的第一混合物与第二混合物的体积比为1:(1~10)。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤一所述的硅烷偶联剂为含苯基的硅烷偶联剂或乙烯基的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于所述的含苯基的硅烷偶联剂为二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于所述的乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三硅烷。
5.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤二所述阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷、氢氧化镁中的一种或几种按任意比混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤三所述分散剂为焦磷酸钠、硫酸镁、磷酸钙、聚乙烯醇中的一种或几种按任意比混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤四所述乳化剂为聚乙烯基吡咯烷酮K30或十二烷基苯磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述硅烷偶联剂乙醇溶液的质量浓度为5%;所述的氧化石墨的乙醇溶液的质量浓度为1%。
9.根据权利要求1所述的含石墨烯的可发性聚苯乙烯聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硅烷偶联剂乙醇溶液与氧化石墨的乙醇溶液的质量比为1:1。
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