[发明专利]一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法

权利要求书

1.一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.08%～0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～4）：1，再将2～4mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂胶体球；

（2）称量SiO₂胶体球，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO2胶体球悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.5%；

（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂胶体球悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.5cm，在两ITO玻片上通11～13V电压，通电40～60s后以0.3～0.5cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；

（4）将柠檬酸溶于氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再称取一定量的正硅酸乙酯溶于其中，其中正硅酸乙酯与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），加入无水乙醇和水后再加入乙二醇，搅拌溶解后用氨水调PH值至7～9即配制成前驱体溶液，其中乙二醇的质量为柠檬酸质量的1/4～1/2，无水乙醇与柠檬酸的摩尔比为（9～12）：1，无水乙醇与水的体积比为1：（1～1.2）；前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发1～1.5h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体中5～10min，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，如此反复三次，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在60～70℃下烘干，最后将双基片在500～600℃下煅烧3～4h后即获得双尺寸氧化硅胶体晶体。

2.根据权利要求1所述的双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。

3.根据权利要求1所述的双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中SiO₂胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。