[发明专利]一种从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法有效
申请号: | 201410055605.0 | 申请日: | 2014-02-18 |
公开(公告)号: | CN103819391A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 黄文浩;欧忠平;袁明珠 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D207/44 | 分类号: | C07D207/44 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 副产物 提取 线性 吡咯 化合物 方法 | ||
1.从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
在避光条件下,采用以中性氧化铝作为固定相的柱层析技术,将咔咯合成反应的副产物进行分离;色谱柱直径4.5厘米,柱高7-9厘米,固定相200-300目,湿法上柱;
用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(体积比1:1或2:1)作为洗脱剂进行梯度洗脱,收集橙黄-红色带组分并用旋转蒸发器旋干;
重复以中性氧化铝柱进行层析分离直至只有一个红色带组分为止;
再用薄层层析硅胶作固定相,用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(体积比1:2,1:1或2:1)作为洗脱剂进行梯度洗脱,弃去首先洗脱的绿色带组分,收集随后洗脱的橙红-红色带组分,旋干后得到固体化合物;最后,将化合物溶于二氯甲烷/甲醇中进行重结晶,过滤后将固体在40-50oC下真空干燥24小时,得到的产物即为线性五吡咯化合物;
从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法,其特征在于或者按照下述步骤进行:
在避光条件下,采用碱性氧化铝作为固定相(200-300目),将咔咯合成反应的副产物进行柱层析分离。
2.色谱柱直径4.5厘米,柱高12厘米,湿法上柱;
用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(体积比1:2,1:1或2:1)作为洗脱剂进行梯度洗脱;
弃去首先洗脱下来的少量青绿色组分,收集随后洗脱的橙黄-红色组分,用旋转蒸发器旋干;
以中性氧化铝(200-300目)作为固定相,用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(体积比1:1或2:1)作为洗脱剂进行梯度洗脱,收集橙黄-红色组分并旋干,重复以中性氧化铝柱进行层析分离直至只有一个红色带组分为止;
再用薄层层析硅胶作固定相,用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂(体积比1:2,1:1或2:1)作为洗脱剂进行梯度洗脱,弃去首先洗脱的绿色带组分,收集随后洗脱的橙红-红色带组分,旋干后得到固体化合物;
最后,将化合物溶于二氯甲烷/甲醇中进行重结晶,过滤后将固体在40-50oC下真空干燥24小时,得到的产物即为线性五吡咯化合物。
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