[发明专利]一种制备小粒径Al2O3粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及小粒径粉末制备领域，具体涉及一种制备小粒径Al₂O₃粉末的方法。

背景技术

小粒径Al₂O₃粉末主要包含微米与纳米级的Al₂O₃粉末，而纳米级的Al₂O₃粉末体现了更重要的功能作用。纳米氧化铝是一种粒径为1-l00nm的超微颗粒，具有很强的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器及红外吸收材料等。

小粒径Al₂O₃粉末的制备方法大致可归纳为气相法、固相法和液相法三种。气相合成法制备纳米氧化铝主要是以金属单质、卤化物、氢化物或有机金属化合物为原料，通过气相加热分解和化学反应合成纳米颗粒。固相法中具体包括硫酸铝铅热解法、氯乙醇法、改良拜尔法、铝在水中火花放电法等制成小粒径Al₂O₃粉末，其流程相对简单。液相法是目前工业生产中较为广泛采用的制备纳米微粒的一种方法，包括溶胶-凝胶法、微乳液法、液相沉淀等方法。

但上述方法均产出的固体废物较多，不利于环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备小粒径Al₂O₃粉末的方法，以解决上述问题。

在本发明的实施例中提供的一种制备小粒径Al₂O₃粉末的方法，具体包括如下步骤：

在铝矾土矿中加入氟化物，反应制成固态氟化铝，并回收同时产出的气体混合物；

在此过程中会有气体混合物放出，例如SiF₄、HF、NH₃等，此时将这些混合气体集中处理。

将所述固态氟化铝继续煅烧至1250℃以上，使生成的固态氟化铝升华成为气态氟化铝，此过程继续将烟气回收处理；

保温，并通入所述气态氟化铝体积的1.5-100倍量的水蒸气，水解生成固体Al₂O₃和HF的高温气固混合物；

将所述高温气固混合物在5-25min之内骤冷至100-200℃，得到小粒径Al₂O₃粉末。

本发明实施例中提供的制备小粒径Al₂O₃粉末的方法中，铝矾土矿中的主要成分为氢氧化铝和氧化铝，通过在铝矾土矿中加入氟化物反应生成固态的氟化铝，具体反应式为:MxOy·n Al₂O₃+AFz→MxOy+A₂Oz+AlF₃；将产生的气体废料集中处理后，固体氟化铝继续高温煅烧至气态氟化铝，通入水蒸气进行水解反应生成高温的Al₂O₃和HF的气固混合物，具体反应式为：2AlF₃+3H₂O→Al₂O₃+6HF；通过控制水蒸气的通入量和将生成的高温气固混合物在短时间内骤冷，来控制Al₂O₃粉末颗粒的形核和长大速率，最终得到小粒径Al₂O₃粉末。

在该制备过程中，尽管铝矾土矿原料中存在较多的钾、钠、钙和镁等杂质，但是在1250℃以上的高温下煅烧过程中，固态的氟化铝升华为气体逸出，产生的固体残渣和氟化铝气体完全分离，1250℃以下产生的烟气集中收集处理，使得到的氟化铝为纯净物，同时最终的杂质为钾、钠、钙和镁的氧化物，可以将其回收二次利用，只留下少量的杂质，最终产生的固体废物很少。水解反应后的最终产物中，主要是目的产物Al₂O₃粉末和氢氟酸气体，得到Al₂O₃粉末后，氢氟酸气体被回收利用。

所以，通过本发明提供的制备小粒径Al₂O₃粉末的方法中，不会产生大量的固体废物，有利于环保。

附图说明

图1为本发明提供的一种制备小粒径Al₂O₃粉末的方法流程图。

具体实施方式