[发明专利]一种表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、配置反应釜底液，在镍源化合物、锰源化合物中加入溶剂进行溶解，按照镍锰酸锂的化学计量比LiNi_0.5Mn_1.5O₄分别配置可溶性镍盐和锰盐溶液，将30%的镍盐溶液或锰盐溶液加入反应釜做为反应釜底液；

b、制备共沉淀物，配置浓度为0.5-2.5mol/L的沉淀剂溶液，将沉淀剂溶液和上述剩余的镍盐溶液或锰盐溶液采用并滴方式加入反应釜底液中进行搅拌产生共沉淀反应并得到共沉淀混合液，加入速率为2-10L/h，最后将所得沉淀混合液经过滤、去离子水洗多次，在100-180°C鼓风烘干6小时得到共沉淀物；

c、制备前躯体，在上述共沉淀物内加入占质量比0.2-5%的微波敏感物质氧化锆，按照镍锰酸锂和Li₂ZrO₃的化学计量比称取所需Li源，其中Li源过量2-5%，混合球磨3-4 h后制得前躯体；

d、微波反应，将所制得的前躯体置于倾斜式微波场进行微波高温连续烧结，反应温度为700-950°C，恒温反应时间1-10分钟，微波高温反应结束后，前躯体转入退火炉在400-650°C下处理2-6小时，随炉冷却，制得表面包覆的镍锰酸锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中的镍源化合物为醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍及氯化镍中的一种或两种；所述的锰源化合物为醋酸锰、硝酸锰、硫酸锰及氯化锰的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中沉淀剂溶剂为Na₂CO₃，氨水、(NH₄)₂CO₃、NaOH的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中共沉淀反应的温度控制在25-70°C之间，共沉淀混合液搅拌速率为300-3000rpm，共沉淀反应时间为1-4小时。

6.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中微波场中采用的微波源为工业级微波设备，微波频率为2.45GHz。

7.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中微波高温连续烧结过程包含三个阶段：第一，预热段，物料下行过程中被上行热气流预热至100-300°C，物料在微波场内吸收微波快速自升温，在预热段出口处达到反应所需的温度700-950°C，该段占总微波反应时间的40-50%；第二，恒温段，通过微波功率的调节，控制物料在反应温度保持反应1-10min，该段占总微波反应时间的10-20%；第三，反应结束后，物料进入快速冷却段，通过水冷、鼓风迅速降低物料温度400-650°C，降温速率为50-150°C /min。

8.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中置于微波场内烧结的前躯体为粉状或块状，若前躯体为粉状，则为密堆压实，若前躯体为块状，则前躯体块在1-3MPa压力下成型，厚度为1-5cm。

9.根据权利要求8所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的前躯体块的形状为方形、圆形或者蜂窝孔状块。

10.根据权利要求1所述的表面包覆的镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中微波高温烧结和退火处理均采用空气氛、氧气氛中的一种或两种，采用气体流量计控制气氛流速为5-50 L/min。