[发明专利]一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体说是一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法。

（二）背景技术

由于纳米材料具有不同与普通材料的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米技术作为一种最具有市场应用潜力的新兴科学技术，其潜在的重要性毋庸置疑。

四氧化三铁纳米粒子具有尺寸小、表面能高、比面积大等纳米材料的特点，并且具有良好的导电性和磁性，在磁记录材料、磁流体、催化、医药、颜料等方面具有广泛的应用。目前制备四氧化三铁的液相化学制备方法主要有：微乳液法、共沉淀法、溶胶－凝胶法、水解法和溶剂热法等。微乳液法制备的四氧化三铁纳米粒子分散性好、形态规则、粒径分布窄，但其所制备工艺较为复杂，且引入的表面活性剂、共表面活性剂和油类要用有机溶剂反复清洗，且不易清除；共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子颗粒均匀，粒子分布窄，便于大规模生产，但颗粒团聚严重；溶胶凝胶法制备四氧化三铁纳米粒子纯度较高、均匀性好、颗粒细小，但由于制备过程中需要高温去除杂质，甚至需要保护气流和还原气流，制备颇为复杂；溶剂热法所制备的四氧化三铁纳米粒子分散性好，但反应所需在高压环境下完成，对设备要求比较高，不利用大规模生产。

（三）发明内容

本发明的目的是为解决上述的技术问题，而提供一种制备具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的方法，具有工艺简单、成本低廉且易于操作的优点。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法按如下步骤进行：

（1）制备四氧化三铁纳米粒子

（1-1）取去离子水转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；

（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF₄离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得铁源分散溶液，加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:2～14，优选所述的去离子水与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:6～10。

（1-3）称量氢氧化钠和溶剂去离子水，配置成摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。

（1-4）在搅拌状态下，边搅拌加入步骤（1-3）配制的氢氧化钠水溶液到步骤（1-2）制得的铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，所述（1-2）中去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20，优选所述（1-2）中去离子水与氢氧化钠溶液的体积比为100:10～15。

（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：

（2-1）将步骤（1-4）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。

（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2-2），洗涤沉淀物B三到四次，得到沉淀物C。

（2-3）以无水乙醇代替去离子水，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；

（3）将步骤（2-3）得到的沉淀物D（含少量无水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。

进一步，所述的步骤（1-2）中所述的搅拌是开启机械搅拌，以100～200转/分的速度搅拌10分钟。

再进一步，所述的步骤（2-1）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

更进一步，所述的步骤（2-2）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

所述的上层清液A和上层清液B回收后采用蒸馏法回收乙醇和蒸馏水，将得到的乙醇用于再生产。

本发明制得的四氧化三铁纳米粒子粒径小，通常按本发明方法制得的四氧化三铁纳米粒子粒径为10～20nm，晶体颗粒小，分散性良好。