[发明专利]一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：

（1）制备四氧化三铁纳米粒子

（1-1）取去离子水转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；

（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF₄离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得铁源分散溶液，加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:2～14；

（1-3）称量氢氧化钠和溶剂去离子水，配置成摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用；

（1-4）在搅拌状态下，边搅拌加入步骤（1-3）配制的氢氧化钠水溶液到步骤（1-2）制得的铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，步骤（1-2）中所述的去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20；

（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：

（2-1）将步骤（1-4）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用；

（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2-2），洗涤沉淀物B三到四次，得到沉淀物C；

（2-3）以无水乙醇代替去离子水，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；

（3）将步骤（2-3）得到的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。

2.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-2）中所述的搅拌是开启机械搅拌，以100～200转/分的速度搅拌10分钟。

3.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-2）中所述步骤（1-2）中去离子水与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:6～10。

4.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-4）中步骤（1-2）中所述去离子水与氢氧化钠溶液的体积比为100:10～15。

5.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（2-1）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

6.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（2-2）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

7.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述步骤（2-1）所述的上层清液A或所述步骤（2-2）上层清液B回收后采用蒸馏法回收乙醇和蒸馏水，将得到的乙醇用于再生产。