[发明专利]一种用于固体表面剥蚀的针尖放电装置

说明书

技术领域

本发明属于固体样品中元素分析技术领域，涉及一种用于固体表面剥蚀的针尖放电装置。

背景技术

固体样品中元素的分析在电子、冶金和半导体工业等领域具有极其重要的地位，固体样品分析包括溶液法和固体直接分析法。与溶液法相比，固体直接分析法能节约大量的样品制备时间，特别适用于难以溶解或含毒性强的固体样品。目前用于固体直接采样的方法主要是激光法和放电法两大类，激光法作为一种烧蚀方法或激发（电离）方法有其独特的优势，但成本太高。相比于激光法，放电方法装置简单，成本低廉。

放电指在电场作用下或用其他激活方式使物质被剥蚀及激发电离，放电的具体形式可由外界施加的电场参数决定，放电能使电极的表面物质被剥蚀而形成粒子，放电能作为激发源或离子源在于其形成等离子体。这种放电源可以应用于固体的分析检测，其中电晕放电、火花放电、辉光放电尤为广泛。电晕放电是一种微弱的放电，无法对固体样品表面进行有效的剥蚀；火花放电与辉光放电对固体样品表面进行剥蚀，但火花放电不稳定，传统辉光放电只能在低真空下进行（Hang,W.,W.Walden and W.Harrison(1996).Microsecond pulsed glow discharge as an analytical spectroscopic source.Analytical chemistry68(7):1148-1152），在常压下，除了部分特殊气体外，一般在空气、氧气、氮气、水蒸气等通常只能产生不稳定的流柱放电、丝状放电等，很难稳定地剥蚀固体表面及激发和电离剥蚀产生的粒子，因而使得其应用受到一定程度的限制。

简单的放电装置需要正负极电离工作气体产生放电等离子体，进而使样品达到激发和电离（Payling,R.,M.Aeberhard and D.Delfosse(2001).Improved quantitative analysis of hard coatings by radiofrequency glow discharge optical emission spectrometry(rf-GD-OES).Journal of Analytical Atomic Spectrometry16(1):50-55；Webb,M.R.,V.Hoffmann and G.M.Hieftje(2006).Surface elemental mapping using glow discharge—optical emission spectrometry.Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy61(12):1279-1284）。按正负极的结构分类，放电可分为平板放电和针尖放电。放电结构不同，其应用不同。平板放电对元素、有机物均可分析。相比于平板放电，针尖放电是在强电场的作用下，物体尖锐部分发生的一种放电现象。针尖放电区域小，可用于微区分析，但目前针尖放电只适用于分析有机物。对于在压力范围为1×10^-6～1×10⁶Pa，应用于固体样品中元素分析的针尖放电装置，尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可在压力范围为1×10^-6～1×10⁶Pa，用于固体表面剥蚀的针尖放电装置。

本发明包括高压电源、针体支撑台、针体、样品台、腔体和工作气体；

高压电源的电极分别接针体和样品台，针体支撑台设于腔体上部且与腔体密封连接，样品台设于腔体下部且与腔体密封连接，针体穿过针体支撑台伸入腔体，针体的针尖面对样品台表面，腔体内部为密封腔室，腔体设有工作气体的进口和出口，工作气体位于腔体的密封腔室内。

所述高压电源为电流、电压分别可调的直流电源、脉冲电源或交流电源；所述直流电源的电压可为0.5～50kV，电流可为0.01～50A；所述交流电源的频率可为1Hz～500MHz，电压可为0.5～50kV，电流可为0.01-50A；所述脉冲电源的脉冲源占空比调节值可为0.1%～99.9%，脉冲电压可为0.5～50kV，脉冲电流可为0.01～50A。

所述针体支撑台可为固定台、三维移动台或旋转台。针体支撑台用于支撑针体。

所述针体可为金属、半导体或其它导电材料，针体可为实心针体或空心针体，针体的尖端的直径可为0.01～1000μm。