[发明专利]黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法

权利要求书

1.黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法，其具体特征由如下步骤： 

（一）、黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷吸附、分散、固化大孔吸附树脂表面：

黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与大孔吸附树脂按一定比例混合，加入水加热溶解黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷，摇匀，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被大孔吸附树脂所吸附，固化在大孔吸附树脂的表面上或内孔道的表面上（用于水溶性较大的黄酮芸香糖苷或新橙皮苷类化合物的分散、吸附和固化）；

黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被碱水溶解后，与大孔吸附树脂按一定比例混合，缓缓滴加酸，并摇匀，至黄酮香糖苷或新橙皮糖苷颜色退去，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被大孔吸附树脂所吸附，固化在大孔吸附树脂的表面上或内孔道的表面上（用于水溶性较小的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷类化合物的分散、吸附和固化）；

（二）、吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂的干燥：

滤除大孔吸附树脂水液，并用少量水洗涤树脂，晾干或低温干燥，得干燥的吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂；

（三）、吸附在大孔吸附树脂上干燥的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷形成缩酮及水解：

将干燥的吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂，与酮类溶剂或含有酮类溶剂的非极性溶剂混合，在脱水剂或酸的催化下，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与酮类形成缩合，生成黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷的缩合物，经酸催化，在一定温度下水解，得黄酮单糖苷与鼠李糖酮类缩合物，TLC/HPLC跟踪检查至反应较好，停止水解；

（四）、分离获得

滤过酮类溶剂或加入除酸剂，密闭蒸馏酮类或含酮的非极性溶剂；

树脂经乙醇等有机溶剂洗脱，回收有机溶剂，即得黄酮单糖苷（适合水溶性稍大的单糖苷，如橙皮苷二氢查尔酮或新橙皮苷二氢查尔酮制备橙皮素二氢查尔酮-7-O-葡萄糖苷，等）；

树脂经碱水溶解，滤过，碱水洗涤树脂，合并碱液，酸中和，析出黄酮单葡萄糖苷，滤过，即得黄酮单葡萄糖苷（适合水溶性较低的单糖苷，如奥明制备香叶木素-7-O-葡萄糖苷、野漆树苷制备芹菜素-7-O-葡萄糖苷制备，等）。

2.如权利1要求所述，其特征在于：本发明所说的黄酮芸香糖苷，是指黄酮类化合物-O-芸香糖，芸香糖指α-L-鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖基，其主要代表性化合物如橙皮苷（CAS:520-26-3 ）、地奥明（CAS:520-27-4 ）、甲基橙皮苷（CAS :11013-97-1）、橙皮苷二氢查尔酮（结构如V），木犀草素-7-O-rutinose、芦丁（CAS:153-18-4 ）。

3.如权利1要求所述，其特征在于：本发明所说的黄酮新橙皮糖苷，是指黄酮类化合物-O-新橙皮糖，新橙皮糖指α-L-鼠李糖基（1→2）-β-D-葡萄糖基，其主要代表性化合物如柚皮苷（CAS:10236-47-2 ）、野漆树苷（CAS:17306-46-6）、柚皮苷二氢查尔酮（CAS: 18916-17-1））、芸香柚皮苷（CAS:14259-46-2）、新橙皮苷（CAS: 13241-33-3）、新橙皮苷二氢查尔酮（CAS: 20702-77-6）。

4.如权利1要求所述，其特征在于：本发明所说的大孔吸附树脂，指各种苯乙烯型、苯乙烯型衍生物，如ɑ-甲基苯乙烯等、交联的具苯乙烯、苯丙烯型，代表性大孔吸附树脂如Amberlite XAD4、XAD1600、XAD7HP、XAD9、Duolite XAD761、Porapak S、Porapak R、Diaion HP-20、SIP-1300、H-103、D3520、X-5、D101、MD、CAD-40、AB-8、NAK-9、S-8、DA、GDX-105、D、DM₂等型号，其与苷或总苷重量比例为1:1-1000:1，其中水溶性较大的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与大孔吸附树脂优选的比例为1：10-1：40，水溶性较小的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与大孔吸附树脂优选的比例为1：5-1：20。

5.如权利1要求所述，其特征在于：本发明所说的酮类，指低沸点、空间位阻较小的酮类，如丙酮、丁酮、2－戊酮、环己酮、环戊酮等，其中优先选用丙酮。