[发明专利]一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及农产品安全检测领域，具体涉及一种基质固相分散检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法。

背景技术

茶是公认的中国国饮，是国人引以为荣的文化符号。我国已成为世界第一产茶大国，2012年，茶园面积达到238.5200万公顷，茶叶产量达178万吨，种植面积和产量均居世界首位；2012年茶叶出口31.3万吨，创汇突破10亿美元。饮茶已成为多数中国人的一种生活习惯，茶已成为社会生活中不可缺少的健康饮品和精神饮品。而且，随着人们健康消费观念的普及，茶正在被越来越多的人接受、喜爱和追求。然而，茶叶出口一直面临着严重的质量与安全方面的非关税壁垒，涉及重金属、农药残留和微生物等方面。其中，农药残留问题最为突出，是阻碍我国茶叶出口规模快速增长的主要因素。近年来，欧盟、日本、韩国等不断实施新的更为严格的茶叶农药残留标准，加大进口农副产品的农残监测力度，并正式禁止含有化学活性物质的320种农药在境内销售，其中，涉及我国正在生产、使用及销售的农药有62个品种，使用这些农药的农产品在出口上述地区时，频遭退货或销毁。

因此，我国卫生部与农业部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》GB2763-2012，于2013年3月1日正式实施,该标准替代了GB2763-2005等10个标准，所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种，茶叶中的农残限量由原先的19项增加到25项。

目前，国内外的研究多聚焦于商品茶叶，或者速溶茶、茶叶提取物等深加工产品，而较少研究茶鲜叶中的农药残留问题。有研究表明，茶叶的加工过程并不会造成鲜叶中残留农药的大幅降解或损失，茶树鲜叶作为成品茶的加工原料，其农药残留量将直接影响茶叶及其深加工产品的农残超标问题。茶鲜叶中农药残留水平，可作为茶园是否可以开采的质量安全指标，对于降低我国茶叶农药残留水平具有重要的实际意义。因此，建立茶鲜叶中农残的便捷、高效、价廉、环保的检测方法，有利于相关企业从源头上控制产品的质量，把握原材料的品质，减少产品的农残超标所造成的损失。

茶鲜叶内含多酚、氨基酸、生物碱、糖类、蛋白质、色素等多种不同属性的有机组分，分析中所要检测的农药残留组分往往含量极低，可能还有多种组分共存，所以，如何进行有效的样品预处理，从鲜叶中富集痕量甚至是超痕量的目标组分往往成为有效检测的关键，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。经典的索氏提取、液液萃取等样品预处理方法，步骤繁琐，不仅耗时，消耗大量有机溶剂，且萃取效率较低。同样，现行的GB/T23205-2008和GB/T23204-2008国标方法，是针对成品茶叶而言的，同时测定其中的448种和519种农残，其均采用乙腈高速匀浆提取-固相萃取小柱净化的方法，也存在如下问题：1、复杂耗时，一般需要3.0～3.5小时；2、成本高，净化过程中所使用的固相萃取小柱价格昂贵（100～120元/支），且只能一次性使用；3、预处理过程中有毒有害的有机溶剂消耗较多（80～120毫升），对环境和分析人员造成危害。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是针对茶鲜叶样品预处理，提供一种便捷、高效、价廉、环保的基质固相分散方法，用于茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测。

为了实现本发明目的，本发明提供一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法，所述方法包括如下步骤：

1）在玻璃层析柱中依次预填吸附剂和除水剂，备用；

2）将茶鲜叶洗净、打碎、混匀，制成待测样品，称取茶鲜叶待测样品于玻璃研钵中，加入分散剂充分研磨，使待测样品均匀分散在佛罗里硅土中，后将研磨混合物转移至步骤1）的层析柱；所述分散剂为60-100目佛罗里硅土；

3）轻敲玻璃层析柱外壁使分散剂填实，再填入无水硫酸钠；

4）向玻璃层析柱中加入正己烷和丙酮混配溶剂洗脱，所述混配溶剂的混配体积比为正己烷:丙酮=9:1；收集洗脱液后浓缩至≤0.5毫升，目的是极大程度浓缩洗脱液中的农药以便仪器检出，以正己烷定容至1.0毫升后，过0.45μm有机系滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析检测。

作为优选，所述吸附剂为60-100目的佛罗里硅土；所述除水剂为无水硫酸钠。

进一步地，所述农药残留指茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留。

进一步地，所述方法具体为：

1）在玻璃层析柱下端依次预填3.0克佛罗里硅土和1厘米高的无水硫酸钠；