[发明专利]一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法

权利要求书

1.一种检测茶鲜叶中农药残留的前处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1）在玻璃层析柱中依次预填吸附剂和除水剂，备用；

2）将茶鲜叶洗净、打碎、混匀，制成待测样品，称取茶鲜叶待测样品于玻璃研钵中，加入分散剂充分研磨，使待测样品均匀分散在分散剂中，后将研磨混合物转移至步骤1）的层析柱；

所述分散剂为60-100目佛罗里硅土；

3）轻敲玻璃层析柱外壁使研磨混合物填实，再填入无水硫酸钠；

4）向玻璃层析柱中加入正己烷和丙酮混配溶剂洗脱，所述混配溶剂的混配体积比为正己烷:丙酮=9:1；收集洗脱液后浓缩至≤0.5毫升，以正己烷定容至1.0毫升后，过0.45μm有机系滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为60-100目佛罗里硅土。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除水剂为无水硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体为：

1）在玻璃层析柱下端依次预填3.0克佛罗里硅土和1厘米高的无水硫酸钠；

2）将茶鲜叶洗净、打碎、混匀，准确称取1.0克于玻璃研钵中，加入60-100目佛罗里硅土4.0克，充分研磨，使待测样品均匀分散在佛罗里硅土中，将研磨混合物转移至玻璃层析柱；

3）轻敲玻璃层析柱外壁使研磨混合物填实，再填入1厘米高的无水硫酸钠；

4）向玻璃层析柱中加入20毫升正己烷和丙酮混配溶剂洗脱，收集洗脱液后浓缩至≤0.5毫升，以正己烷定容至1.0毫升，过0.45μm有机系滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析检测。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃层析柱为内径1厘米×高30厘米。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述农药为有机氯或拟除虫菊酯类农药。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪分析检测的色谱条件为：色谱柱：DB-5（5%Phenyl Methyl Siloxane，30米×0.25毫米×0.25微米）；进样口温度：290摄氏度；检测器温度：300摄氏度；升温程序：起始温度40摄氏度（保持1.0分钟），以30摄氏度/分钟的速率升温至130摄氏度，再以5摄氏度/分钟的速率升温至300摄氏度（保持5.0分钟)；进样方式：不分流进样；载气：高纯氦气（99.999%）；柱流量：1.0毫升/分钟；隔垫吹扫流量：3.0毫升/分钟；进样量：1微升；进样时间：1.5分钟；定量方法：外标法。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪分析检测的质谱条件为：离子化方式：电子轰击离子源；离子源温度：230摄氏度；接口温度：280摄氏度；扫描方式：选择离子监测（SIM）方式；溶剂切除时间4.0分钟；检测器电压1.0千伏；扫描时间4.5～43.0分钟；扫描范围：50～650m/z。

9.权利要求1-8任一项所述的方法在快速检测茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量中的应用。