[发明专利]一种超大孔硅酸盐分子筛NUD-1及其制备方法

权利要求书

1.一种超大孔硅酸盐分子筛，其特征在于此分子筛具有如表1所示X射线粉末衍射特征

表1

2.根据权利要求1所述的超大孔分子筛，其特征在于所述分子筛化学组成形式，焙烧后为x(M_1/nXO₂)·yYO₂·SiO₂，其中，M代表质子或+n价的无机阳离子；X代表三价元素；Y代表除Si外的四价元素；x=0–0.2；y=0–2.5。

3.根据权利要求2所述的超大孔分子筛，其特征在于所述M代表质子或钠；X代表铝或硼元素；Y代表锗元素。

4.根据权利要求2所述的超大孔分子筛，其特征在于所述x=0-0.08。

5.根据权利要求2所述的超大孔分子筛，其特征在于所述y=0-1.8。

6.根据权利要求1-5任一项所述的超大孔分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）按比例将硅源物质、硼族元素化合物、除硅以外的碳族元素化合物、有机模板剂、氟源物质和水在搅拌下混合均匀，得反应凝胶，反应凝胶的化学组成为：

rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，其中R代表有机模板剂的正电荷基团；X代表一个或多个三价元素；Y代表一个或多个除硅以外的四价元素；对应的r、a、x、y和w的取值区间分别为：r=0.1-5，a=0.1-5，x=0-0.1，y=0-3，w=1-100；

（2）将反应凝胶置于红外灯下或80℃烘箱中，除去多余的溶剂至理论重后，将反应凝胶转移至不锈钢反应釜中，密封条件下80-200℃反应1-30天；

（3）将晶化后的产物洗涤、干燥后，在400-650℃的空气氛围下焙烧2-5个小时后得到去除模板剂的超大孔硅酸盐分子筛产品。

7.根据权利要求6所述的超大孔分子筛的制备方法，其特征在于反应凝胶rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，X为Al或B；Y为锗。

8.根据权利要求6所述的超大孔分子筛的制备方法，其特征在于反应凝胶rROH:aHF:xX₂O₃:yYO₂:SiO₂:wH₂O，优选对应的r、a、x、y和w的取值区间分别为：r=0.1-3；a=0.1-3；x=0-0.05；y=0-1；w=1-30。

9.根据权利要求6所述的超大孔分子筛的制备方法，其特征在于所述硅源物质为白炭黑、水玻璃、硅溶胶、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯；所述硼族元素化合物为偏铝酸钠、异丙醇铝、十六水硫酸铝、氢氧化铝或硼酸；所述氟源物质为氢氟酸或氟化铵，所述有机模板剂的正电荷基团分子式为Ar-(CH₂)-(im)，其中Ar代表任意位取代或非取代的苯基或萘基，im代表1-甲基咪唑或1，2-二甲基咪唑，所述除硅以外的碳族元素化合物为二氧化锗。

10.根据权利要求1-5之一项所述的超大孔分子筛在吸附、分离、催化、微电子或医疗诊断领域中的应用。