[发明专利]一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法无效

专利信息
申请号: 201410049300.9 申请日: 2014-02-13
公开(公告)号: CN103808822A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 张莹;曾建国;黄志强;李洁 申请(专利权)人: 湖南省检验检疫科学技术研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 卢宏
地址: 410004 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 区分 不同 来源 藜芦 lc qtof 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,具体步骤为:

(1)配制检测样品:取白藜芦醇质量含量相同的虎杖提取物样品和葡萄藤提取物样品,加入醇溶解,配制成样品质量浓度相同的溶液,在25℃-30℃下超声25-35min,静置冷却,微孔滤膜过滤,滤液作为检测样品;

(2)检测:将检测样品进行液相色谱/四级杆-飞行时间质谱联用方法进行分析,得到液相色谱图和质谱图和数据;其中,分析条件控制如下:

a)液相色谱分析条件

色谱柱:XUnion C18;

流动相:乙腈-水;

梯度洗脱:0-30min,流动相中乙腈的体积浓度为10%-50%;

30-40min,流动相中乙腈的体积浓度为50%-95%;

40-42min,流动相中乙腈的体积浓度为95%-10%;

42-50min,流动相中乙腈的体积浓度为10%;

流速:0.1-0.3mL/min;

柱温:25℃-35℃;

检测波长:287nm;

b)质谱分析条件

离子源:ESI            雾化气:50-60psig;

扫描方式:负离子模式   干燥气流速:5-7L/min;

鞘气温度:400℃;      毛细管电压:3000V;

鞘气流速:10-14L/min; 裂解电压:125-145V;

锥孔电压:50-70V;     质量扫描范围:100-1700m/z,每0.2s采集1次图谱;

(3)对图谱和数据分析:

对采集到的虎杖及葡萄藤来源白藜芦醇质谱图和数据进行分析,得到共有峰;

(4)特征化合物确认

利用质谱分析获得的虎杖、葡萄藤来源白藜芦醇指纹图谱中共有峰的化合物信息,根据精确分子量进一步对总离子流图进行离子提取,得到EIC图,对比EIC图中的出峰差异,得到两者间具有明显差异性的特征化合物;

(5)判断

根据特征化合物来判断白藜芦醇的不同来源。

2.根据权利要求1所述一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,分析条件控制如下:

a)液相色谱分析条件

色谱柱:XUnion C18;

流动相:乙腈-水;

梯度洗脱:0-30min,流动相中乙腈的体积浓度为10%-50%;

30-40min,流动相中乙腈的体积浓度为50%-95%;

40-42min,流动相中乙腈的体积浓度为95%-10%;

42-50min,流动相中乙腈的体积浓度为10%;

流速:0.2mL/min;

柱温:30℃;

检测波长:287nm;

进样量:5μL

b)质谱分析条件

离子源:ESI            雾化气:55psig;

扫描方式:负离子模式   干燥气流速:6L/min;

鞘气温度:400℃;      毛细管电压:3000V;

鞘气流速:12L/min;    裂解电压:135V;

锥孔电压:65V;        质量扫描范围:100-1700m/z,每0.2s采集1次图谱。

3.根据权利要求1或2所述一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,所述白藜芦醇的质量含量为5%,所述样品质量浓度10mg/100mL。

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