[发明专利]一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法无效
| 申请号: | 201410049300.9 | 申请日: | 2014-02-13 | 
| 公开(公告)号: | CN103808822A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 | 
| 发明(设计)人: | 张莹;曾建国;黄志强;李洁 | 申请(专利权)人: | 湖南省检验检疫科学技术研究院 | 
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 | 
| 代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 卢宏 | 
| 地址: | 410004 *** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 区分 不同 来源 藜芦 lc qtof 分析 方法 | ||
1.一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,具体步骤为:
(1)配制检测样品:取白藜芦醇质量含量相同的虎杖提取物样品和葡萄藤提取物样品,加入醇溶解,配制成样品质量浓度相同的溶液,在25℃-30℃下超声25-35min,静置冷却,微孔滤膜过滤,滤液作为检测样品;
(2)检测:将检测样品进行液相色谱/四级杆-飞行时间质谱联用方法进行分析,得到液相色谱图和质谱图和数据;其中,分析条件控制如下:
a)液相色谱分析条件
色谱柱:XUnion C18;
流动相:乙腈-水;
梯度洗脱:0-30min,流动相中乙腈的体积浓度为10%-50%;
30-40min,流动相中乙腈的体积浓度为50%-95%;
40-42min,流动相中乙腈的体积浓度为95%-10%;
42-50min,流动相中乙腈的体积浓度为10%;
流速:0.1-0.3mL/min;
柱温:25℃-35℃;
检测波长:287nm;
b)质谱分析条件
离子源:ESI 雾化气:50-60psig;
扫描方式:负离子模式 干燥气流速:5-7L/min;
鞘气温度:400℃; 毛细管电压:3000V;
鞘气流速:10-14L/min; 裂解电压:125-145V;
锥孔电压:50-70V; 质量扫描范围:100-1700m/z,每0.2s采集1次图谱;
(3)对图谱和数据分析:
对采集到的虎杖及葡萄藤来源白藜芦醇质谱图和数据进行分析,得到共有峰;
(4)特征化合物确认
利用质谱分析获得的虎杖、葡萄藤来源白藜芦醇指纹图谱中共有峰的化合物信息,根据精确分子量进一步对总离子流图进行离子提取,得到EIC图,对比EIC图中的出峰差异,得到两者间具有明显差异性的特征化合物;
(5)判断
根据特征化合物来判断白藜芦醇的不同来源。
2.根据权利要求1所述一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,分析条件控制如下:
a)液相色谱分析条件
色谱柱:XUnion C18;
流动相:乙腈-水;
梯度洗脱:0-30min,流动相中乙腈的体积浓度为10%-50%;
30-40min,流动相中乙腈的体积浓度为50%-95%;
40-42min,流动相中乙腈的体积浓度为95%-10%;
42-50min,流动相中乙腈的体积浓度为10%;
流速:0.2mL/min;
柱温:30℃;
检测波长:287nm;
进样量:5μL
b)质谱分析条件
离子源:ESI 雾化气:55psig;
扫描方式:负离子模式 干燥气流速:6L/min;
鞘气温度:400℃; 毛细管电压:3000V;
鞘气流速:12L/min; 裂解电压:135V;
锥孔电压:65V; 质量扫描范围:100-1700m/z,每0.2s采集1次图谱。
3.根据权利要求1或2所述一种区分不同来源白藜芦醇的LC-QTOF分析方法,其特征是,所述白藜芦醇的质量含量为5%,所述样品质量浓度10mg/100mL。
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