[发明专利]一种光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理及水污染控制领域，涉及到废水中难降解有机物的快速降解技术，尤其涉及到一种光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极及制备方法。

背景技术

光催化与电催化技术的结合是目前处理难降解有机污染物物的研究热点，二者的结合，既解决了光催化中催化剂难分离、电子空穴易复合、实际应用受限的问题，又解决了电催化中能电流效率低、能耗高的局限，二者的结合在多项研究中被证明具有协同处理效果。

三维电极是在传统的二维电极电解槽极板间填充粒子电极构成第三电极，与二维电极相比，三维电极大大提高了反应器的比表面积和电流效率、改善了电极之间的传质效率，从而提高降解效率，是比二维电极更为理想的电催化氧化方法。三维电极/电芬顿技术是在三维电极基础上，通过在碳质阴极表面曝气和外加Fe²⁺，即可在体系中形成芬顿反应，与三维电极电催化协同作用加快污染物降解速率；同时光催化与芬顿技术的结合也是高效降解有机污染物的方法，二者的协同降解效果也已经被证明，但是光催化与三维电极/电芬顿处理过程的协同，尤其是可见光催化三维电极/电芬顿过程尚未见实现。

将三维电极电催化技术与光催化技术的结合，其关键在于研制新的粒子电极，该粒子电极不但要具有电催化功能，而且要具有光催化性能，在系统中可以实现电催化与光催化效应的协同。目前针对三维电极体系粒子电极光电催化性能的研究，大多集中在紫外光催化，不具有可见光光电催化性能。

发明内容

本发明的目的是要克服现有技术的不足，提供一种具有可见光光电催化性能，并且能实现可见光光催化与三维电极/电芬顿过程的协同效应的光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极，本发明的另一目的是提供提供上述粒子电极的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极，该粒子电极由活性炭负载双金属共掺P25组成；

以上所述的活性炭为颗粒活性炭或者柱状活性炭。

以上所述的颗粒活性炭的粒径为3～5mm；所述的柱状活性炭的直径为3～5mm，长径比为1～5：1。

以上所述的双金属为非贵金属Fe、Co、Ni、Al、Cu、Sn、Zn、Mn中的两种共掺。

以上所述的双金属优选为Fe-Ni共掺或者Fe-Co共掺。

一种光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）活性炭的预处理：将洗去大部分黑水的活性炭浸泡于稀酸溶液中，煮沸30min后洗至中性，接着在稀碱溶液中，煮沸30min后洗至中性，得到清洗干净的活性炭；将干净的活性炭用超声处理2次，每次0.5～1h，然后在105～120℃下干燥10～12h，得到超声改性活性炭；将超声改性活性炭浸渍到硝酸溶液中进行时长为1～2h的氧化改性，接着粗筛过滤，用去离子水洗至中性，在105～120℃下干燥10～12h，得到超声-硝酸改性活性炭；

（2）双金属共掺P25的制备：取P25进行剧烈搅拌混合后，用超声分散30min，依次投加两种金属硝酸盐，磁力搅拌30min，在超声下负载1～2h后经0.45um微孔滤膜过滤，在105～120℃下干燥10～12h，然后进行研磨，最后在350～450℃煅烧2～4h，即得到双金属共掺P25；

（3）粒子电极的制备：将步骤（2）制备的双金属共掺P25分散在去离子水中，剧烈搅拌分散后，将分散后的双金属共掺P25和步骤（1）的超声-硝酸改性活性炭和按0.2～2:100的质量比在超声环境下浸渍负载2～4h，粗筛过滤后用去离子水冲洗干净，在105～120℃下干燥10～12h，在350～450℃煅烧2～4h，得到活性炭负载双金属改性P25粒子电极，即用于可见光光催化三维电极/电芬顿体系的粒子电极。

以上步骤（1）中所述的稀酸为硫酸，浓度为0.01～0.05mol/L；所述的稀碱为氢氧化钠，浓度为0.01～0.05mol/L；所述的硝酸的浓度为3～10mol/L。

以上步骤（1）和步骤（2）中所述的超声的功率为75～105W，频率为20～40kHZ；步骤（3）中所述的负载超声功率为60～75W，频率为20kHZ。

以上步骤（2）中所述的P25为活化后的P25；活化温度为300～400℃，活化时间为2～4h。

以上步骤（2）中所投加的两种金属硝酸盐摩尔比为1:1；所投加的两种金属硝酸盐总量与P25的摩尔比为0.4～10:100。

以上所述的金属硝酸盐是分析纯硝酸盐试剂。