[发明专利]超细氧化铈的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种高比表面积纳米氧化铈的制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域。

背景技术

稀土元素由于具有独特的f电子，其化合物具有特殊的光、电、磁性质，被誉为新材料的宝库。尤其CeO₂是一种价廉而用途广泛的材料，纳米CeO₂由于其特有的结构特性而具有特殊的性能，在功能陶瓷、催化、抛光、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面得到了广泛的应用。

随着科学技术的不断发展，世界各国都在积极开展新材料的研究，材料的研究向着极限状态发展，稀土粉体材料则要求具有高的均一性、填充性、分散性和反应操作性等，而超细稀土氧化物由于具有特殊的性能，愈来愈受到人们的重视，尤其是超细氧化铈已成为近年来研究的热点。近年来随着抛光材料、催化材料和陶瓷材料等的迅速发展，超细氧化铈的应用规模有了实质性的增长。

然而，目前稀土氧化物的工业制备普遍采用稀土草酸盐、碳酸盐等在600~1000℃热分解而成，由此得到的氧化铈的粒度为5~20μm，无法满足产品性能的要求。

近年来，人们对超细CeO₂的制备进行了大量的研究工作，但许多仍停留在实验室研究阶段，这限制了超细CeO₂产品的应用和发展，现在高新技术的发展对超细CeO₂的要求越来越高，因此，超细CeO₂粉体材料的制备成为近来人们研究的热点。

中国专利CN101898787A公开了一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，该方法以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做分散剂，采用液相沉淀法合成了D₅₀在0.1-0.2μm之间的亚微米氧化铈。

中国专利103449496 A公开了一种纳米氧化铈的制备方法，该方法将Ce(NO₃)₃·6H₂O、表面活性剂、尿素溶于去离子水中，得到无色透明的混合溶液；再将该混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内中，密封后，放入烘箱中，将其加热至120-180°C反应，自然冷却至室温得到产物；然后将得到的产物中的白色沉淀离心，洗涤后，在500~600°C下煅烧8~12小时后，即可得到纳米氧化铈。但此方法，操作步骤较长，后处理困难，不适合工业化生产。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种超细氧化铈的制备方法，它是一种成本低，可工业化生产的超细氧化铈的制备方法，制备的高比表面积超细氧化铈平均粒径小、粒度分布均匀。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种超细氧化铈的制备方法，所述方法为制备含有铈离子的盐溶液，然后在该溶液中加入表面活性剂，在加热的情况下，让上述溶液与沉淀剂溶液进行接触，生成沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥该沉淀物，最后在500~1000℃下灼烧，得到D₅₀为0.1~2μm的超细氧化铈。

具体步骤为：

（1）、 用酸溶解铈的碳酸盐或氧化物，或用水溶解铈的硝酸盐、氯化物或硫酸盐制成铈盐溶液A；铈盐溶液A中，铈离子的浓度为0.2~2.0mol/L，氢离子的浓度为0.001~0.5mol/L；

（2）、向铈盐溶液A中加入分散剂G，分散剂G的加入量是氧化铈重量的1~10%，形成溶液B；

（3）、取一种沉淀剂H溶于水，形成溶液C；

（4）、取另一种沉淀剂I溶于水，形成溶液D；

（5）、将溶液C与溶液D混合，形成混合沉淀剂溶液E；

（6）、在60~100℃、搅拌的情况下，将溶液E滴入溶液B中，进行化学反应；或者在60~100℃、搅拌的情况下，先将溶液C滴入溶液B中、然后再将溶液D滴入溶液C和溶液B的混合溶液中，进行化学反应，反应时间为10~200分钟，控制反应终点的pH值为5~10；或者在60~200℃下，将溶液B和溶液E混合，进行化学反应，反应时间为10~200分钟，控制反应终点的pH值为5~10；

（7）、化学反应后生成的沉淀物再经搅拌10~60分钟；

（8）、搅拌后的沉淀物经过滤、洗涤、干燥，得到氧化铈的前驱体F；

（9）、将氧化铈的前驱体F在500~1000℃下灼烧1~8小时，升温速度是50~300℃/h，即得到超细氧化铈产品。