[发明专利]一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量二氧化硒中硒含量快速测量的分析方法，具体的说是一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法。

背景技术

化工和冶炼副产品二氧化硒中硒量测定，行业标准和企业标准分别采用的是间接碘量法和直接碘量法中的返滴定法等。行业标准中碘量法测定硒时，直接加入过量的碘化钾，反应定量生成的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。由于滴定时，反应同时析出的单体红硒，影响终点的判断，使测定结果不稳定。白银公司企业标准中二氧化硒中硒的测定是采用先准确加入过量的硫代硫酸钠标准溶液，定量还原亚硒酸，过量的硫代硫酸钠用碘标准溶液返滴定。返滴定法结果准确，终点敏锐，但流程长，消耗两种标准溶液，操作复杂。李琴美等人发表于《冶金分析》2007年第9期上的《硫代硫酸钠测定法测定工业二氧化硒中SeO₂》一文中提出，采用间接碘量法测定硒时，加入三氯甲烷吸附反应生成的单体红硒，再用硫代硫酸钠标准溶液测定析出的碘，滴定终点敏锐。但三氯甲烷是一种有机试剂，且也是有毒试剂，它的使用对检测人员有伤害，对环境有污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，具有终点清晰，操作快捷，结果准确，使用药剂低毒无毒，对检测人员无伤害等特点。

为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案：一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，包括：配置硒标准溶液，配置工业二氧化硒样品的溶液，取所述二氧化硒样品溶液于三角烧杯中，加入浓盐酸摇匀放置，加淀粉溶液，滴加碘化钾溶液至明显蓝色出现；用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失后继续滴加碘化钾溶液直至蓝色出现；再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色接近消失，如此反复，直至加入碘化钾溶液时，蓝色不再加深；加入固体KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失即为终点（终点颜色为淡橙黄色）；二氧化硒中硒质量分数按下式计算

                                                 

其中： ω—二氧化硒中硒的质量分数，%

       f—1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于硒的克数，g/mL;

      V—滴定累计消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，（mL）

       m—称取的二氧化硒质量数，（g）。

进一步的，所述方法中取二氧化硒溶液10.00mL于300mL三角烧杯中，加入浓盐酸5mL摇匀，放置10min，加0.5%的淀粉溶液3-4mL，滴加配制的0.1%的碘化钾溶液至明显蓝色出现，立即用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失后继续滴加碘化钾溶液直至蓝色又出现，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色接近消失，如此反复，直至加入0.1%KI溶液时，蓝色不再加深后，加入3-4g固体KI，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失即为终点。

进一步的，所述硫代硫酸钠标准溶液使用硫代硫酸钠、无水碳酸钠煮沸后冷却的去离子配置，放置一周后标定。

进一步的，所述硫代硫酸钠标定包括移取所述配置硒标准溶液于三角烧瓶中，加入沸水和脲，低温微沸，取下流水冷却。以酚酞作指示剂，用的氢氧化钠中和，使溶液呈碱性，再加入硫酸（1+1），冷却，滴加约硫代硫酸钠标准溶液，加入KI溶液，淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。

进一步的，所述硫代硫酸钠标定包括移取所述配置硒标准溶液10.00mL，置于300mL三角烧瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低温微沸10min，取下流水冷却。以酚酞作指示剂，用200g/L的氢氧化钠中和，使溶液呈碱性，再加入15mL硫酸（1+1），冷却，滴加约45mL硫代硫酸钠标准溶液，加入5mL 0.1%KI溶液，5mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。

进一步的，所述0.1%的碘化钾溶液为现配溶液；0.5%的淀粉溶液为现配溶液。

本发明的有益效果：

本发明具有终点清晰，操作快捷，结果准确，使用药剂低毒无毒，对检测人员无伤害等特点。所需试剂少，成本低，对检测人员伤害小，流程相对简单，具有很好的经济效益和工业应用价值，对指导实际生产具有重要的推广价值。

具体实施方式

以下用具体的试验过程说明本发明的实施过程。

主要试剂配制

KI    0.1%的水溶液，现用现配。

淀粉溶液    0.5%水溶液，新鲜配制。

硝-硫混酸   1+1+1