[发明专利]一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法

权利要求书

1.一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括：配置硒标准溶液，配置工业二氧化硒样品的溶液，取所述二氧化硒样品溶液于三角烧杯中，加入浓盐酸摇匀放置，加淀粉溶液，滴加碘化钾溶液至明显蓝色出现；用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失后继续滴加碘化钾溶液直至蓝色出现；再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色接近消失，如此反复，直至加入碘化钾溶液时，蓝色不再加深；加入固体KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失即为终点（终点颜色为淡橙黄色）；二氧化硒中硒质量分数按下式计算

其中： ω—二氧化硒中硒的质量分数，%

       f—1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于硒的克数，g/mL;

       V—滴定累计消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，（mL）

       m—称取的二氧化硒质量数，（g）。

2.根据权利要求1所述一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括取二氧化硒溶液10.00mL于300mL三角烧杯中，加入浓盐酸5mL摇匀，放置10min，加0.5%的淀粉溶液3-4mL，滴加配制的0.1%的碘化钾溶液至明显蓝色出现，立即用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失后继续滴加碘化钾溶液直至蓝色又出现，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色接近消失，如此反复，直至加入0.1%KI溶液时，蓝色不再加深后，加入3-4g固体KI，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色完全消失即为终点。

3.根据权利要求1或2所述一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸钠标准溶液使用硫代硫酸钠、无水碳酸钠煮沸后冷却的去离子配置，放置一周后标定。

4.根据权利要求1所述一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸钠标定包括移取所述配置硒标准溶液于三角烧瓶中，加入沸水和脲，低温微沸，取下流水冷却,以酚酞作指示剂，用的氢氧化钠中和，使溶液呈碱性，再加入硫酸（1+1），冷却，滴加约硫代硫酸钠标准溶液，加入KI溶液，淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。

5.根据权利要求4所述一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸钠标定包括移取所述配置硒标准溶液10.00mL，置于300mL三角烧瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低温微沸10min，取下流水冷却,以酚酞作指示剂，用200g/L的氢氧化钠中和，使溶液呈碱性，再加入15mL硫酸（1+1），冷却，滴加约45mL硫代硫酸钠标准溶液，加入5mL 0.1%KI溶液，5mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。

6.根据权利要求2所述一种断续碘量法快速测定工业二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述0.1%的碘化钾溶液为现配溶液；0.5%的淀粉溶液为现配溶液。