[发明专利]黄酮‑甘氨酸席夫碱的制备方法有效
| 申请号: | 201410036052.4 | 申请日: | 2014-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN104803962B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
| 发明(设计)人: | 张宇;赵佳楠;王朝兴;王宇亮;沙靖全;张羽男 | 申请(专利权)人: | 佳木斯大学 |
| 主分类号: | C07D311/68 | 分类号: | C07D311/68;A61P35/00 |
| 代理公司: | 佳木斯市华镕专利事务所23204 | 代理人: | 吕凤云 |
| 地址: | 154007 黑龙江省佳木斯*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 黄酮 甘氨酸 席夫碱 制备 方法 | ||
1.一种黄酮-甘氨酸席夫碱的制备方法,其特征在于:在碱性条件下向装有黄酮的乙醇中加入甘氨酸,微波辅助使甘氨酸的氨基与黄酮的羰基缩合形成席夫碱,
a、取槲皮素1mmol(0.302g)溶于50mL无水乙醇中,加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL,在微波仪中进行辐射,同时磁力搅拌,温度设置为56℃,功率400W,然后加入甘氨酸0.5mmol(0.0375g)的醇溶液10mL,反应0.5h,生成不溶于乙醇的沉淀,用TLC跟踪检测反应,当槲皮素的原料点完全消失后证明反应完全,醇洗2次,过滤得到棕色的化合物I,合成结构如下:
b、取杨梅素1mmol(0.318g)溶于50mL无水乙醇中,加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL,在微波仪中进行辐射,同时磁力搅拌,温度设置为56℃,功率400W,然后加入甘氨酸1mmol(0.075g)的醇溶液10mL,反应0.5h,生成不溶于乙醇的沉淀,用TLC跟踪检测反应,当槲皮素的原料点完全消失后证明反应完全,醇洗2次,过滤得到棕色的化合物Ⅳ,合成结构如下:
c、取二氢槲皮素1mmol(0.304g)溶于50mL无水乙醇中,加入2mmol(0.08g)的NaOH醇溶液1mL,在微波仪中进行辐射,同时磁力搅拌,温度设置为56℃,功率400W,然后加入甘氨酸1mmol(0.075g)的醇溶液10mL,反应0.5h,生成不溶于乙醇的沉淀,用TLC跟踪检测反应,当槲皮素的原料点完全消失后证明反应完全,醇洗2次,过滤得到棕色的化合物Ⅴ,合成结构如下:
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