[发明专利]二盐酸组胺的制备方法有效
申请号: | 201410035585.0 | 申请日: | 2014-01-24 |
公开(公告)号: | CN103739552A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 王淑娟;贾志丹;张华;徐昊;柳大勇 | 申请(专利权)人: | 国药一心制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 130616 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 组胺 制备 方法 | ||
1.一种二盐酸组胺的制备方法,包括:
1)将L-组氨酸、富电子的酮、有机溶剂和水混合反应,得到脱羧的反应液;
2)向脱羧的反应液中通入氯化氢气体,得到二盐酸组胺;
所述水与所述有机溶剂的质量比为(0.9~1.45):100。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水与所述有机溶剂的质量比为(1.0~1.4):100。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述富电子的酮为4-甲基苯乙酮、苯乙酮、苯甲酮、二苯甲酮、4-溴苯乙酮、4-硝基苯乙酮或4-甲氧基苯乙酮。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为环己醇、甲基环己醇、正丁醇和二甘醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)反应的温度为145℃~165℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)反应的时间为8~13小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:
2-a)将脱羧的反应液冷却,过滤,得到过滤的脱羧反应液;
2-b)将过滤的脱羧反应液使用溶剂稀释,得到溶剂稀释的脱羧的反应液;
2-c)将溶剂稀释的脱羧的反应液中通入氯化氢气体反应,得到二盐酸组胺粗品;
2-d)将二盐酸组胺粗品打浆,得到二盐酸组胺。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述稀释用溶剂为苯或甲苯。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤2-c)的反应的温度为0~10℃。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述打浆的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种。
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