[发明专利]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺。

背景技术

2-溴丙酸乙酯为外观为无色液体，遇光变黄，有很强的刺激气味，密度1.4135，沸点159～161，闪点125，与乙醇、乙醚、氯仿混溶，不溶于水，是除草剂喹禾灵、噁唑禾草灵、噻唑禾草灵、氟吡氯禾草灵、吡氟禾草灵、乳氟禾草灵、异丙甲草胺、敌草胺及杀菌剂甲霜灵、苯霜灵、腐霉利等的中间体。用于有机合成中间体和溶剂，但是目前工业生产2-溴丙酸乙酯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

（一）酰氯化

a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。

b.当上述步骤a回流反应25-35min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85-95℃。

c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。

（二）酯化

a.选取一1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170-190kg，开启搅拌，然后称取上述步骤（一）中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。

b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。

c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。

d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150-250kg的水，将油层分出，祛除水层。

e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450-550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。

f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69-70℃的馏分即为2-溴丙酸乙酯成品，包装入库。

所述的步骤（二）中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。

所述的步骤（二）b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

（一）酰氯化

a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。

b.当上述步骤a回流反应25min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85℃。

c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5h，得到2-溴丙酰氯。

（二）酯化

a.选取一1000L的配有搅拌器和夹套溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170kg，开启搅拌，然后称取上述步骤（一）中制得的2-溴丙酰氯550kg加入反应釜中。

b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热，排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。

c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。

d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150kg的水，将油层分出，祛除水层。

e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。

f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69℃的馏分即为2-溴丙酸乙酯成品，包装入库。

实施例2

一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

（一）酰氯化

a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。