[发明专利]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺无效
申请号: | 201410035282.9 | 申请日: | 2014-01-23 |
公开(公告)号: | CN103804191A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张学永;陆建新;靳民;张广生 | 申请(专利权)人: | 安徽华润涂料有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/14 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 合成 生产工艺 | ||
1.一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)酰氯化
a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后,停止加热,然后向内部加入丙酸进行回流反应。
b.当上述步骤a回流反应25-35min后,开始冷却,冷却后向内部添加红磷,开始加热直至温度为85-95℃。
c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴,继续加热回流6.5-7.5h,得到2-溴丙酰氯。
(二)酯化
a.选取一1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170-190kg,开启搅拌,然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。
b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h,直至内部无氯化氢气体产生,停止加热。
c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温,然后进行过滤。
d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中,加入150-250kg的水,将油层分出,祛除水层。
e.将上述步骤d中的油层用水洗涤,采用450-550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次,再用水洗涤一次后,将油层放入1000L的精馏塔中,加热,蒸出低沸物。
f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏,然后收集69-70℃的馏分即为2-溴丙酸乙酯成品,包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜,且反应釜上配有搅拌器和夹套。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。
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