[发明专利]一种中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410034406.1 | 申请日: | 2014-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN103752341A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 郑修成;张晓丽;陈雅;陈茜;关新新 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
| 主分类号: | B01J31/16 | 分类号: | B01J31/16;B01J31/18;B01J35/10 |
| 代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 杨妙琴 |
| 地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 结构 keggin 杂多 氧化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂,其特征在于,所述催化剂平均孔径为4.50-5.55nm,比表面积为728-971m2/g,以重量百分比计杂多酸的含量为1-35%。
2.如权利要求1所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂,其特征在于,所述Keggin型杂多酸选自磷钨杂多酸或硅钨杂多酸。
3.如权利要求1所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂,其特征在于,中孔结构为SBA-15六方相。
4.权利要求1-3任一所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为结构导向剂、于酸性体系里在采用非水热晶化法制备介孔分子筛SBA-15过程中加入Keggin型杂多酸,原位得到中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂。
5.如权利要求4所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物溶于盐酸溶液,然后加入Keggin型杂多酸的水溶液,并滴加正硅酸乙酯,反应液恒温搅拌12-36h后,升温至85-95℃保持恒温,于常压下静置,之后固液分离,滤饼干燥、研磨后焙烧获得所述催化剂。
6.如权利要求5所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,反应液中各物质的质量比为正硅酸乙酯 : 聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物 : Keggin型杂多酸 : 盐酸 : 去离子水 = 1 : (1.45-1.62) : (0.05-0.82) : (6.50-10.50) : (45.00-65.00)。
7.如权利要求5所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,于35-43℃下将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物溶于盐酸溶液,搅拌1-6h。
8.如权利要求5所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,所述杂多酸为Keggin型磷钨杂多酸或Keggin型硅钨杂多酸。
9.如权利要求5所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,升温至85-95℃保持恒温,于常压下静置12-48h。
10.如权利要求5所述的中孔结构的Keggin型杂多酸-氧化硅催化剂的制备方法,其特征在于,固液分离的滤饼干燥、研磨后于380-420℃条件下焙烧4-10h获得所述催化剂。
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