[发明专利]一种高纯无水碘化锶的制备方法

权利要求书

1.一种高纯无水碘化锶的制备方法，其特征在于，包括：

（1）向盛有含锶化合物水溶液的反应容器中搅拌下逐滴加入氢碘酸至溶液pH为5～6，得到碘化锶的水溶液；

（2）将所得的碘化锶的水溶液的pH值调节至7～9，过滤，滤液浓缩至近饱和后快速降温至0～4℃以析出结晶物，过滤得到结晶物溶于去离子水，得到纯化后碘化锶的水溶液；

（3）将所得的纯化后碘化锶的水溶液转移至脱水容器中，在流动的惰性保护气下加热至150～200℃，并保温1～30小时进行脱水，得到SrI₂·xH₂O的白色蓬松料，x≦1；

（4）将所得的白色蓬松料在无水无氧的惰性气氛中研磨成粉末并装入能够抽真空的玻璃容器中；

（5）在真空条件下加热所述玻璃容器至350～450℃保温1～20小时，以脱去所得的粉末中的结晶水，在保持抽真空的状态下使所述粉末自然降温到室温；以及

（6）在保持抽真空的状态下将所述玻璃容器熔封，得到密封在玻璃容器中的高纯无水碘化锶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述含锶化合物水溶液中含锶化合物的质量百分数为30%～60%；所述含锶化合物为碳酸锶、氧化锶和氢氧化锶中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，滤液浓缩至近饱和为滤液浓缩至滤液原体积的50%～70%。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述浓缩是空气中加热至100℃±2℃蒸水浓缩、或真空抽水浓缩。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述流动的惰性保护气为高纯的氮气、氩气、和/或氦气，流速为1～10L/分钟。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述加热是以1～10℃/分钟的速率升高温度至150～200℃。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述无水无氧是水和氧含量均不高于1000ppm。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述玻璃容器预先经过脱羟基和稀HF酸清洗处理。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述真空条件是真空度不高于1Pa。