[发明专利]一种1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的制备方法，具体涉及一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法。

背景技术

1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐由于具有较好的化学惰性、光、热和气候稳定性，光吸收特性以及较高荧光量子产率等特点，使该化合物及其酰亚胺衍生物，除了在传统的染(颜)料行业中继续发挥作用外，还被广泛应用于有机光导材料、有机电致发光材料、液晶显示材料、激光染料、化学发光色素、染料敏化太阳能电池和分子开关等领域。

现有技术未有公布1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，现在急需一种该有机化合物的制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为原料，在浓硫酸体系中，滴加氯化硫酰后，在50-60℃温度条件下反应15个小时，得到1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。

一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，包括以下步骤:

第一步：在三口烧瓶中投入3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入浓硫酸和碘化苯，2-3小时后完全溶解，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:10；

第二步：三口烧瓶保持温度在30-50℃且负压的状态下，连续滴加氯化硫酰3小时，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与氯化硫酰的质量比例为3:5；

第三步：滴加氯化硫酰完毕后，保持三口烧瓶温度在50-60℃内充分反应15个小时；

第四步：将三口烧瓶自然冷却到25℃，加入冰块稀释，析出1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:15-25；

第五步：将析出的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐过滤，水洗，烘干得粉体状1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐；所述第一步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与碘化苯的比例为15:1。

优选的，所述第四步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:20。

上述提供的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法的有益好处：

1、本发明经分离提纯后1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的产率在90％～95％，产率高。

2、该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

本发明公开了一种简单高效、成本低的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法。

实施例1

在1000ml的三口烧瓶中，加入75克3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入750克浓硫酸，并加入催化剂碘化苯5克，搅拌2个小时后完全溶解，在三口烧瓶中滴加氯化硫酰125克，3小时滴完，保证温度40℃以下；滴加完后保持温度在55℃反应15个小时；降温至25℃，物料缓慢放入500克冰块中稀释，析出成品1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，过滤、水洗、烘干制得粉状96克1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。

实施例2

在2000ml的三口烧瓶中，加入150克3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入1200克浓硫酸，并加入催化剂碘化苯10克，搅拌2个小时后完全溶解，在三口烧瓶中滴加氯化硫酰250克，3小时滴完，保证温度30℃以下；滴加完后保持温度在55℃反应15个小时；降温至25℃，物料缓慢放入750克冰块中稀释，析出成品1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，过滤、水洗、烘干制得粉状191克1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。

实施例3