[发明专利]一种1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的制备方法

权利要求书

1.一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

第一步：在三口烧瓶中投入3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入浓硫酸和碘化苯，2-3小时后完全溶解，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:10；

第二步：三口烧瓶保持温度在30-50℃且负压的状态下，连续滴加氯化硫酰3小时，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与氯化硫酰的质量比例为3:5；

第三步：滴加氯化硫酰完毕后，保持三口烧瓶温度在50-60℃内充分反应15个小时；

第四步：将三口烧瓶自然冷却到25℃，加入冰块稀释，析出1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:15-25；

第五步：将析出的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐过滤，水洗，烘干得粉体状1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐；所述第一步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与碘化苯的比例为15:1。

2.根据权利要求1所述的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，所述第四步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:20。