[发明专利]一种巨介电常数低介电损耗SrTiO3陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种巨介电常数低介电损耗SrTiO₃介电陶瓷材料的制备方法，属于电介质信息功能材料领域。

背景技术

信息技术的发展对微电子器件的小型化、轻型化提出了越来越高的要求。电介质材料是电子和微电子器件中的重要组成部分。其中介电陶瓷因为具有高介电常数和低介电损耗而得到广泛应用。近年来，一种新型的无铅介电材料CaCu₃Ti₄O₁₂（CCTO）陶瓷因拥有巨大的介电常数（～10⁵）和较好的温度和频率稳定性成为现代介质材料研究的热点之一，但其较大的介电损耗（～10%）严重影响了它的应用。尽管目前关于CCTO陶瓷的介电性能的起源已经进行了很多广泛的研究，包括电极、晶界、畴界等，研究提出：界面极化是产生CCTO巨介电常数和高损耗的原因；且在其基础上也发现了一些巨介电常数的介电陶瓷，包括Li、Na、K、Ti、Al、Si、Ta掺杂的NiO陶瓷、三价稀土或Bi掺杂的CCTO陶瓷、Fe基复合钙钛矿陶瓷和BaTi_1-x(Ni_1/2W_1/2)_xO₃陶瓷等，但仍然没有解决介电损耗大的问题。最近在Nature上发表的关于Nb和In共同掺杂TiO₂而获得的温度和频率稳定性较好的巨介电常数低损耗的陶瓷材料引起了广泛的关注。其在很宽的温度和频率范围内，介电常数大于10000，损耗小于0.05，其也同时提出了解释这种现象的理论：巨大的极化偶极子。SrTiO₃作为一种量子顺电体陶瓷材料，因为拥有稳固的立方钙钛矿结构和可控的界面极化，不存在因自发极化而产生的居里点等，在巨介电材料的领域，得到广泛的应用，其中包括稀土掺杂和还原气氛烧结的钛酸锶晶界阻挡层电容器。但由于氧空位和界面极化的存在，虽然它们都有巨大的介电常数，介电损耗却较大（＞0.05）。且一直以来，SrTiO₃陶瓷材料较大的介电损耗问题都没有得到解决。发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种巨介电常数低介电损耗SrTiO₃陶瓷材料的制备方法。该方法制备的SrTiO₃陶瓷在-100～200℃（测试频率范围1～100kHz）的温度范围内和在20Hz～500KHz（测试温度范围20～100℃）的频率范围内具有巨大介电常数（>40000）和低介电损耗（<0.02），具有优良的温度和频率稳定性。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种巨介电常数低介电损耗SrTiO₃陶瓷材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：将SrCO₃和TiO₂按照SrTiO₃的化学计量比1:1混合，球磨处理后烘干，然后在1000～1150℃、空气气氛中煅烧2～5小时，将煅烧后的粉末再次球磨处理后烘干，添加PVA造粒并过筛，成型得到陶瓷坯体；将陶瓷坯体在N₂气氛中1440～1500℃烧结即得。

按上述方案，所述陶瓷坯体的烧结时间为2-5h。

按上述方案，在对陶瓷坯体进行烧结时，预先抽真空至体系真空度达到-0.06MPa，然后通氮气，再抽真空，循环5-10次后再持续通氮，在N₂气氛下对陶瓷坯体进行烧结。

按上述方案，所述陶瓷坯体烧结时N₂的通入速率为40～50mL/min。

按上述方案，所述球磨处理后的粉体粒度≥100目。

按上述方案，所述的球磨为湿式球磨，球磨介质为乙醇，球磨时间为10～24小时。

按上述方案，所述的成型为干压成型，成型压力为1～20MPa，成型得到的陶瓷坯体直径为12mm、厚度0.5～1mm。