[发明专利]分流道气体流量控制在审
申请号: | 201410025352.2 | 申请日: | 2014-01-20 |
公开(公告)号: | CN103995071A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 官晓胜;褚渊;徐强 | 申请(专利权)人: | 安捷伦科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/28 | 分类号: | G01N30/28 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 鲁异 |
地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分流 气体 流量 控制 | ||
背景技术
气体流量控制是许多技术应用的重要功能,其中一个示例是气相色谱法。气相色谱法是用于将气化的物质分离成组成部分并且然后测量这些部分的方法。例如,气相色谱法的应用包括测验物质的纯度或者分离并分析混合物中的组分。
图1是用于执行气相色谱法的气相色谱仪100的简化示例图。在该图中,气化物质的测量组分由电子显示器中的峰表示。
参考图1,气相色谱仪100包括气体源105、流量控制器110、进样器115、柱120、柱温箱125、检测器130、和显示器135。在典型的操作期间,气体源105输出将供应给柱120的载气(或“移动相”),并且流量控制器110控制载气通过柱120的流率。载气通常包括惰性气体(诸如氦气等)或不反应的气体(诸如氮气等)。
进样器115将样品通过入口供应给柱120。该样品包含将在柱120内进行分离并且将由检测器130进行分析的物质。为了以高度可控和/或者自动化的方式供应样品,进样器115可以包括各种部件,诸如用于气化样品的部件和用于控制样品供应的时间和浓度的部件。柱120位于柱温箱125内,以便沿柱的长度方向保持可控的温度。
样品以载气的流率确定的速率经过柱。当样品经过柱时,样品通过与连接到柱表面的“固定相”的相互作用分离成组分。具体而言,由于样品相对于固定相具有不同的保持率,所以样品的不同部分(例如,不同的化学物质)经过柱花费不同的时间量。因此,这些不同部分在不同时间流出柱120并且由检测器130检测其峰。然后,如图1所示,这些峰呈现在显示器135上。
在许多应用中,必须高精度地控制柱的流率,从而达到样品的充分分离。例如,在现代毛细管气相色谱法(CGC)的许多应用中,为了实现高重复性的分析,精确的柱流量控制是至关重要的。
大多数应用将两种方法中的一种用于柱流量控制。这些方法包括压力控制和质量流量控制。压力控制基于泊肃叶定律,该定律将柱流量定义为柱尺寸(内径和长度)、柱温度、载气粘度(取决于气体类型和柱温度的属性)、柱入口压力、以及柱出口压力的函数。在给定所有其他参数的情况下,通过使用电子压力控制器(EPC)来控制柱入口达到泊肃叶定律计算出的参数,从而实现压力流量控制。压力控制流量的精度取决于压力感应以及柱温感应和柱尺寸公差。相反地,质量流量控制是通过使用质量流量控制器(MFC)来实现的,该控制器具有来自整体流量传感器的直接反馈。质量流量控制不需要知道柱尺寸、温度、或出口压力。然而,质量流量控制确实需要用将使用的不同载气来校准,并且它通常具有存储在MFC的存储器中的校准曲线。
由于各种潜在的益处(诸如更大的灵活性、更高的传感器稳定性、更低的制造成本、和其它等),所以对于大多数CGC应用而言,EPC比MFC更流行。然而,在一些情况下,MFC提供的益处可能超过EPC,诸如当部分或全部柱尺寸或温度对仪器来说是未知的情况下以及当期望精确的质量流率时等。
传统MFC技术的共同缺点在于在较低的质量流量范围(例如,小于MFC的满量程的2%)内进行控制是不稳健的,并且经常被厂商指定为超出了可控的范围。然而,在CGC中,期望典型地以30标准立方厘米每分钟(sccm)控制满量程的0-100%的流量。流量范围的上端可用于例如宏孔(例如,内径达到0.53mm)柱,并且流量范围的下端可用于例如微孔(内径下降到等于0.1mm或者小于0.1mm)柱。可能还需要极小流率(例如,在0.1和0.3sccm之间)来补充气体流量,以便对微孔柱中的样品流带来最小的稀释。
图2是可用在气相色谱仪100中的传统流量控制器的视图。它更具体地说明了一些上面指出的传统MFC技术的限制。为方便起见,该流量控制器将被描述为流量控制器110的示例。
参考图2,流量控制器110包括比例阀210、流量传感器220、和电子控制元件215,它们在连接到阀的输入口205和连接到下游管道(诸如毛细管柱等)的输出口225之间形成了质量流量的反馈回路控制。虽然流量控制器110的操作范围最终由比例阀210的孔口尺寸进行限制并且呈气体相关性,但是流量控制器110一般可以利用流量传感器220的整个操作范围。此外,在一些替代实施中,流量传感器220可以位于比例阀210的上游位置,或者位于与主流道相比具有固定的已知流量比的旁路管的外部位置。这些替代设计可以用于特定的应用(诸如在半导体处理过程中容纳有毒气体等)中,并且通常不在CGC中用于柱流量控制。尽管有各种MFC设计,但是没有一个能够从0到100%控制满量程质量流量。
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