[发明专利]以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纺织品印花过程中所使用的糊料制备技术领域，具体涉及一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法。

背景技术

印花糊料是印花色浆的主要成分，能将染料、助剂传递到纺织物上，主要起传递介质的作用，其性能直接影响印花产品的质量和成本。传统的印花糊料为海藻酸钠，近年来，随着对印花糊料要求的提高和海藻酸钠价格的上涨，国内外都在积极研究海藻酸钠的替代品，羧甲基纤维素作为糊料开发利用受到重视。

目前羧甲基纤维素作为印花糊料应用受到两个因素限制，一方面是羧甲基纤维素印花性能主要取决于取代度，目前产品取代度低或者醚化不均匀，造成糊料耐电解质能力较差，用量较多，致使印花成本升高，同时调制印花原糊时，低取代度或者醚化不均匀羧甲基纤维素易于与活性染料反应，产物沉积在织物表面使手感发硬。二是制备羧甲基纤维素的主要原料是短绒棉，使羧甲基纤维素生产成本较高。

秸秆是自然界最为丰富的纤维素资源，以农作物秸秆为原料制备羧甲基纤维素已有较多报道，如已授权的发明专利，授权公告号CN101985479B，专利名称为《小麦秸秆羧甲基纤维素的制备和应用》，该技术对小麦秸秆进行处理，经羧甲基化制成小麦秸秆羧甲基纤维素后进一步与丙烯酸进行接枝聚合，成功制备了聚丙烯酸钠/小麦秸秆纤维素复合物吸附剂。又如本行业的业类技术人员冯美娟利用秸秆制备羧甲基纤维素（可参考文献《植物秸秆制备羧甲基纤维素》，＜广西化工＞，1999年，第3期)，以上这些技术均未用于印染行业，对于本发明如何利用秸秆制备耐电解质印花糊料并无指导意义。

本发明最相近技术为已公开的发明专利，申请号为201310152152.9，专利名称为《利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法》，该专利的技术是将秸秆粉碎至300-400目，添加的用量为秸秆质量的6-10倍浓度为85-95%体积份数的工业乙醇，经过碱化、醚化、交联、熟化等流程后获得印花糊料。但以上制备方法存在以下不足：①、制备方法中乙醇用量较大，工业化生产中风险较高，而且导致羧甲基纤维素生产成本增加。②、农作物秸秆中木质素与半纤维素以共价键形式结合，将纤维素分子包埋在其中，形成一种天然屏障，影响碱化、醚化反应效率，造成反应物取代度较低，醚化不均匀。

发明内容

基于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，其制备的印花糊料耐电解质性能好、粘度高、生产成本低，能有效降低印染费用；流变性、抱水性好，印染后得色量高、手感好、轮廓清晰度高。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）秸秆有机溶剂预处理：将秸秆去尘，先用粉碎机粉碎，再用微粉机粉碎制得100-120目秸秆粉；在搅拌状态下将4-10质量份乙二醇，0.5-5质量份水，0.01-1.2质量份催化剂依次加入反应釜，最后加入1质量份所述的秸秆粉进行搅拌蒸煮，蒸煮温度控制在120-140℃,时间控制在1.0-1.5小时；搅拌蒸煮完毕后，将反应釜内的混合物取出降温过滤，得到的滤渣用热水洗涤至中性，然后烘干，即得到粗制秸秆纤维素；

（2）浸润：将1质量份步骤（1）中得到的粗制秸秆纤维素和0.01-0.15质量份四硼酸钠加入反应釜中，搅拌器转速调制到200-400r/min；搅拌10min后通过喷雾的方式加入0.5-2质量份浸润剂，继续搅拌10-40min；

（3）碱化反应：浸润完毕后，向反应釜内缓慢加入0.5-2质量份150-200目的碱化剂进行碱化，碱化温度控制在12～45℃，搅拌状态下反应0.5-2h；反应式为：

〔C₆H₉O₄﹙OH﹚〕_n+nNaOH→〔C₆H₉O₄﹙ONa﹚〕_n+nH₂O

（4）醚化反应：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.9-1.8质量份氯乙酸，醚化温度为40～85℃，搅拌状态下反应1-2h；

反应式为：

CH₂ClCOOH+NaOH→ClCH₂COONa+H₂O