[发明专利]以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法有效
| 申请号: | 201410024030.6 | 申请日: | 2014-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN103788214A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
| 发明(设计)人: | 郝军元;秦伟志;张慧瑛 | 申请(专利权)人: | 郝军元;秦伟志 |
| 主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;D06P1/50 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
| 地址: | 730000 甘肃省兰州*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 秸秆 原料 制备 电解质 印花 糊料 方法 | ||
1.一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)秸秆有机溶剂预处理:将秸秆去尘,先用粉碎机粉碎,再用微粉机粉碎制得100-120目秸秆粉;在搅拌状态下将4-10质量份乙二醇,0.5-5质量份水,0.01-1.2质量份催化剂依次加入反应釜,最后加入1质量份所述的秸秆粉进行搅拌蒸煮,蒸煮温度控制在120-140℃,时间控制在1.0-1.5小时;搅拌蒸煮完毕后,将反应釜内的混合物取出降温过滤,得到的滤渣用热水洗涤至中性,然后烘干,即得到粗制秸秆纤维素;
(2)浸润:将1质量份步骤(1)中得到的粗制秸秆纤维素和0.01-0.15质量份四硼酸钠加入反应釜中,搅拌器转速调制到200-400r/min;搅拌10min后通过喷雾的方式加入0.5-2质量份浸润剂,继续搅拌10-40min;
(3)碱化反应:浸润完毕后,向反应釜内缓慢加入0.5-2质量份150-200目的碱化剂进行碱化,碱化温度控制在12~45℃,搅拌状态下反应0.5-2h;反应式为:
〔C6H9O4﹙OH﹚〕n+nNaOH→〔C6H9O4﹙ONa﹚〕n+nH2O
(4)醚化反应:碱化反应结束后,在反应釜中缓慢加入0.9-1.8质量份氯乙酸,醚化温度为40~85℃,搅拌状态下反应1-2h;
反应式为:
CH2ClCOOH+NaOH→ClCH2COONa+H2O
〔C6H9O4﹙ONa﹚〕n+n ClCH2COONa→〔C6H9O4OCH2COONa﹚〕n+nNaCl
(5)中和:醚化反应结束后,在反应釜中加入醋酸进行中和,控制最终产品的pH值在5-8之间;
(6)后处理:中和后产物经干燥、粉碎后得到产品。
2.如权利要求1所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中农作物秸秆为小麦秸秆或玉米秸秆或棉花秸秆或玉米芯或稻壳。
3.如权利要求1所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中催化剂为盐酸或硫酸或草酸。
4.如权利要求1所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中浸润剂为质量比为60-90%甲醇或乙醇溶液;制备过程中浸润剂起到传质、传热的作用,并可使纤维素溶胀,促进氢氧化钠对纤维的扩散和渗透,提高反应效率。
5.如权利要求1所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中碱化剂为150-200目粉末氢氧化钠。
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