[发明专利]一种制备2,6-二氟苯腈的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药的制备方法，尤其是涉及一种制备2，6-二氟苯腈的方法。 

背景技术

2，6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂：除虫脲、定虫隆等苯甲酰脲类农药的必备中间体，同时还可应用为药物、液晶材料的合成，具有广泛的市场前景。因此如何高效的合成2，6-二氟苯腈受到人们的广泛关注，2，6-二氟苯腈的合成方法主要有以下几种： 

1、在1980年以前，2，6-二氟苯腈的合成主要采取氯代芳烃与无水氟化钾在各种溶剂中进行氟化反应的方法(参见GC，Fing，et al.，chem.commn，1965，(18)， 

2、相转移催化剂法：相转移催化法是有机合成中发展很快的一种合成方法，因其具有收率高、反应条件温和等特点而被广泛使用。通常用的相转移催化剂为季铵盐、季膦盐、聚醚、冠醚等(见例如户业丽，汪先义，曾颖.农药，1998，37(7)：14～15及专利CN101456827)。 

3、无溶剂法：德国专利DE3322936报导2，6-二氯苯腈和氟化钾在氮气氛下于350℃反应3小时，压力保持在1.43MPa，收率83％，纯度99％。 

4、2，3，6-三氯苯腈合成法：日特开昭58189151(1983)专利提到用2，3，6-三氯苯腈合成3-氯-2，6-二氟苯腈，再催化加氢脱氯得到2，6-二氟苯腈。 

上述这些合成工艺，工艺1和2收率较低，工艺3要使用高温高压条件，工艺4工艺繁琐，后处理复杂；因此工业界对条件温和且高效制备2，6-二氟苯腈的方法需求是非常迫切的。 

本发明提供了一种工艺简单、反应周期短、反应平和、收率高的2，6-二氟苯腈的制备方法。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应条件平和，制备工艺简单，反应收率达98％的制备2，6-二氟苯腈的方法。 

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 

一种制备2，6-二氟苯腈的方法，采用以下步骤： 

(1)在反应容器中依次加入非质子强极性溶剂、甲苯、2，6-二氯苯腈和催化剂； 

(2)开启加热系统，控制反应容器温度为110～150℃，回流脱水，脱甲苯； 

(3)利用冷却系统将反应容器温度降至90～100℃，向反应容器中加入氟化钾； 

(4)开启加热系统，控制反应容器温度为150～250℃，反应15～20h； 

(5)利用冷却系统将反应容器温度降至50℃以下，抽滤； 

(6)抽滤得到的滤液转到精馏瓶中，开启真空泵，真空度为-0.1MPa，收集105～108℃馏分，得到成品2，6-二氟苯腈。 

2，6-二氟苯腈和氟化钾的摩尔当量比例为1∶2.2～5， 

催化剂的用量为2，6-二氟苯腈质量的3％～10％， 

非质子强极性溶剂和2，6-二氟苯腈的质量比例为1.0～5∶1。 

作为优选的实施方式，2，6-二氟苯腈和氟化钾的摩尔当量比例为1∶2.4，催化剂的用量为2，6-二氟苯腈质量的6％，反应溶剂和2，6-二氟苯腈的质量比例为3。 

步骤(1)中所述的非质子强极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮或环丁砜。 

步骤（1）中所述的催化剂为N-烷基吡啶季铵盐，结构式为： 

其中，R为碳链长度为C1～C4的烷基基团，X为卤素，包括氯、溴或碘。 

所述的催化剂优选氯化N-乙基吡啶或氯化N-丙基吡啶。 

步骤(2)中将温度升至110℃，回流脱水2h，然后继续升温至150℃脱除甲苯。 

与现有技术相比，本发明采用N-烷基吡啶季铵盐为催化剂，增加了氟化钾在溶剂中的溶解度，同时增加了氟离子的亲核性，有利于氟化反应进行及提高氟化反应收率，N-烷基吡啶季铵盐的熔点高，催化剂耐高温，热稳定性好，催化效果好，收率能达到98％，相比其他季铵盐催化剂收率还不到90％，热稳定性较差，反应温度不能超过180℃，提高了反应收率，降低制备成本；在150～250℃反应，无须高温高压，反应条件平和，制备工艺简单，更适合工业化生产；反应的溶剂可以重复套用，进一步降低制备成本；另外反应的收率高达98％，产品纯度高达99.5％，三废很少，更适合工业化。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。