[发明专利]一种制备2,6-二氟苯腈的方法有效
| 申请号： | 201410023012.6 | 申请日： | 2014-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN104788341B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 周庆江;吴勇;谢思勉;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 上海泰禾国际贸易有限公司;南通泰禾化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200335 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二氟苯腈 方法 | ||
1.一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)在反应容器中依次加入非质子强极性溶剂、甲苯、2，6-二氯苯腈和催化剂；
(2)开启加热系统，控制反应容器温度为110～150℃，回流脱水，脱甲苯；
(3)利用冷却系统将反应容器温度降至90～100℃，向反应容器中加入氟化钾；
(4)开启加热系统，控制反应容器温度为150～250℃，反应15～20h；
(5)利用冷却系统将反应容器温度降至50℃以下，抽滤；
(6)抽滤得到的滤液转到精馏瓶中，开启真空泵，真空度为-0.1MPa，收集105～108℃馏分，得到成品2，6-二氟苯腈。
2.根据权利要求1所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，
2，6-二氟苯腈和氟化钾的摩尔当量比例为1∶2.2～5，
催化剂的用量为2，6-二氟苯腈质量的3％～10％，
非质子强极性溶剂和2，6-二氟苯腈的质量比例为1.0～5∶1。
3.根据权利要求1所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，
2，6-二氟苯腈和氟化钾的摩尔当量比例为1∶2.4，
催化剂的用量为2，6-二氟苯腈质量的6％，
反应溶剂和2，6-二氟苯腈的质量比例为3。
4.根据权利要求1所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的非质子强极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮或环丁砜。
5.根据权利要求1所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为N-烷基吡啶季铵盐，结构式为：
其中，R为碳链长度为C1～C4的烷基基团，X为卤素，包括氯、溴或碘。
6.根据权利要求4所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，所述的催化剂优选氯化N-乙基吡啶或氯化N-丙基吡啶。
7.根据权利要求1所述的一种制备2，6-二氟苯腈的方法，其特征在于，步骤(2)中将温度升至110℃，回流脱水2h，然后继续升温至150℃脱除甲苯。
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