[发明专利]一种甲烷芳构化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410021222.1 | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN103769203A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 孙长勇;解晓伟;刘帆;李旭东 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B01J29/48 | 分类号: | B01J29/48;B01J29/78;C07C15/04;C07C2/76;C01B3/26 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 芳构化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种甲烷芳构化催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)催化剂前体制备:将焙烧预处理过的分子筛等体积浸渍加入氨水调节pH值的钼物种水溶液,干燥、焙烧即得催化剂前体;
(2)催化剂制备:将步骤(1)中制备的催化剂前体用乙酰丙酮浸洗,干燥后即得催化剂;
(3)催化剂预碳化:将步骤(2)中制备的催化剂快速升温预碳化,之后即可用于甲烷芳构化反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中,分子筛为硅铝比30~50的HZSM-5、硅铝比24~30的HMCM-22或硅铝比17~21的HMCM-49其中之一。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中,分子筛焙烧预处理过程为:空气气氛中813~833 K焙烧4~6 h,降至室温放入干燥器备用;
等体积浸渍过程中,钼物种为钼酸铵或醋酸钼其中之一,加入量以钼质量计为分子筛的5~7%,钼物种配制成水溶液后加入氨水调节pH值为11~13,室温下浸渍8~12 h;干燥过程在383 K温度和低于1 kPa压力下进行;干燥后产物在空气气氛中2 K/min升温至623~643 K焙烧2~4 h,再10 K/min升温至773~823 K焙烧2~4 h,制得催化剂前体。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中,催化剂前体置于布氏漏斗中,一次性加入体积为催化剂前体体积2~4倍的乙酰丙酮,静置1~10分钟,抽滤,之后去离子水洗涤,在383 K温度和低于1 kPa压力下干燥后即得催化剂;研磨、压片、粉碎至40~60目备用。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中,催化剂预碳化在甲烷芳构化反应装置上原位进行,以反应原料CH4 -N2混合气为预碳化处理气体,其中N2占混合气体积的0~20%,空速1000~2000 ml g-1 h-1,催化剂在反应气氛中20~30 K/min快速升温至923 K并保持5~10 min,之后升温至反应温度973~1023 K,调节气体空速1500~6000 ml g-1 h-1,即可进行甲烷芳构化反应。
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