[发明专利]一种耐高温尼龙PA66T材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，尤其涉及一种耐高温尼龙PA66T材料及其制备方法。

背景技术

尼龙（聚酰胺）是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业，六十年来，在工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。

随着工业发展需求，新设计发明的多数电机和会发热部件的罩壳存在一种采用耐高温高分子材料代替金属和热固性材料的趋势，虽然市场上出现了用塑料代替金属做了一些部件，一般的工程塑料具有金属性能，但某些产品会在高温下发生软化从而失去应有的性能，最终对生产运作产生严重问题和影响，耐高温尼龙在这种背景下应运而生，目前，耐高温尼龙材料有着广阔的空间和巨大的市场需求。

经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN102477219A公布了一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法，虽然所得材料具有一定的耐高温性，但合成后还需进一步增粘处理，因此工艺繁琐，成本相对较高。中国专利CN102911497A公布了一种耐高温尼龙，但其采用的是对尼龙进行加工改性，因此它得到的是一种耐高温尼龙复合材料。另外，很多专利文献报道的耐高温尼龙合成中，直接投入聚合单体进行聚合，这样可能会存在一个成盐不充分而导致出料有疙瘩的问题，从而影响粒子外观，甚至影响出料的连续性。

发明内容

为克服合成耐高温尼龙过程中成盐过程不充分，导致出料过程料条存在疙瘩节点等相关缺陷，本发明的目的是提供一种耐高温尼龙PA66T材料，具有质轻、耐高温、机械强度高、尺寸稳定性优良等优点的同时，还具有出料料条光滑（不存在疙瘩节点问题），连续性好，所得尼龙粒子外观理想的优点，更有利于工业化推广和日常的生产销售。

本发明的另一个目的是提供一种上述耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，该方法具有简单易行，绿色环保的优点。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种耐高温尼龙PA66T材料，由包含以下摩尔数的组分制成：

所述聚合物PA66的相对粘度为2.45±0.03，端胺基是38±3Meq/Kg-NH₂，端羧基是80±3Meq/Kg-COOH，干切片含水率是≤1500mg/kg。

所述封端剂为苯甲酸、己二酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐等，优选苯甲酸或己二酸。

所述成核剂为硫酸钡、滑石粉、二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙，优选硫酸钡。

所述催化剂为次亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上，优选次亚磷酸钠。

所述溶剂为去离子水。

本发明还提供了一种上述耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，包括以下步骤：

将干燥后的10.00～13.20mol尼龙6T盐、8.00～11.00mol PA66、0.50～1.50mol封端剂和0.015～0.030mol催化剂混合均匀，然后加入到高压聚合反应釜中，称取200～275mol溶剂和0.035～0.05mol成核剂溶液加入到高压聚合反应釜中，搅拌下充入保护气、抽真空，重复3次，最后预留0.03～0.10Mpa保护气；加热升温，待反应釜内压力为1.5～3.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压；继续升温，待反应釜内温度升至200～300℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应4～8小时；继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制釜内温度为310～360℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入0.3～1.2MPa保护气，出料得到耐高温尼龙PA66T材料。

所述干燥后尼龙6T盐是在温度为110～130℃的条件下干燥6～12小时，以充分除去其中的水分。

所述保护气为氮气、二氧化碳、氩气或氦气，优选氮气。

所述尼龙6T盐的制备方法包括以下步骤：

（1）将对苯二甲酸倒入去离子水中，充分搅拌，并加热到60-100℃；

（2）将己二胺倒入去离子水中，己二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1:1，并加热到60-100℃；

（3）将步骤（1）和步骤（2）两种原料混合反应，反应温度控制在60-90℃，反应终点调节PH到7.0；

（4）然后在20-35℃温度下冷却结晶，采用抽滤的方法收集尼龙6T湿盐；