[发明专利]一种耐高温尼龙PA66T材料及其制备方法有效
申请号: | 201410018150.5 | 申请日: | 2014-01-15 |
公开(公告)号: | CN104774454B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 杨桂生;柯昌月 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C08L77/06 | 分类号: | C08L77/06;C08K3/30;C08K3/32;C08G69/28 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 尼龙 pa66t 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温尼龙PA66T材料的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
将干燥后的10.00~13.20mol尼龙6T盐、8.00~11.00mol聚合物PA66、0.50~1.50mol封端剂和0.015~0.030mol催化剂混合均匀,然后加入到高压聚合反应釜中,称取200~275mol溶剂和0.035~0.050mol成核剂溶液加入到高压聚合反应釜中,搅拌下充入保护气、抽真空,重复3次,最后预留0.03~0.10Mpa保护气;加热升温,待高压聚合反应釜内压力为1.5~3.5MPa时,通过释放体系反应产生的水分实现对高压聚合反应釜维持恒压;继续升温,待高压聚合反应釜内温度升至200~300℃时,在保持高压聚合反应釜压力不下降的前提条件下,反应4~8小时;继续升温且将高压聚合反应釜内压力卸至常压,控制高压聚合反应釜内温度为310~360℃,降低搅拌器转速,向高压聚合反应釜内充入0.3~1.2MPa保护气,出料得到耐高温尼龙PA66T材料;
所述干燥后的尼龙6T盐是在温度为110~130℃的条件下干燥6~12小时;
该耐高温尼龙PA66T材料由以下摩尔数的组分制成:
所述聚合物PA66的相对粘度为2.45±0.03,端胺基是38±3Meq/Kg-NH2,端羧基是80±3Meq/Kg-COOH,干切片含水率是≤1500mg/kg;
所述封端剂选自己二酸;
所述成核剂选自硫酸钡或二氧化钛;
所述催化剂选自亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙或亚磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法,其特征在于:所述溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法,其特征在于:所述保护气选自氮气、二氧化碳、氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法,其特征在于:所述尼龙6T盐的制备方法包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸倒入去离子水中,充分搅拌,并加热到60-100℃;
(2)将己二胺倒入去离子水中,己二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1:1,并加热到60-100℃;
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种原料混合反应,反应温度控制在60-90℃,反应终点调节PH到7.0;
(4)然后在20-35℃温度下冷却结晶,采用抽滤的方法收集尼龙6T湿盐;
(5)将步骤(4)尼龙6T湿盐干燥得到尼龙6T盐。
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