[发明专利]抗肝癌的药物化合物及其制备方法无效
申请号: | 201410016908.1 | 申请日: | 2014-01-14 |
公开(公告)号: | CN103768087A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 郭明;伍周玲;高小艳 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
主分类号: | A61K31/7135 | 分类号: | A61K31/7135;A61P35/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肝癌 药物 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗肝癌的药物化合物,其特征是该药物化合物为黄芩苷金属配合物即BMC,其分子结构通式为:
分子通式为:Na2M(C21H16O11)2·x H2O,其中M为金属离子,x为结晶水个数。
2.如权利要求1所述的抗肝癌的药物化合物,其特征是所述的黄芩苷金属配合物即BMC分别为黄芩苷-镍配合物即BC-Ni、黄芩苷-钴配合物即BC-Co或黄芩苷-铜配合物即BC-Cu;三者的分子组成分别为:Na2Ni(C21H16O11)2·10H2O、Na2Co(C21H16O11)2·8H2O、Na2Cu(C21H16O11)2·8H2O;黄芩苷即BC与金属离子Ni2+、Co2+、Cu2+配合的摩尔比均为2:1;BC-Ni、BC-Co和BC-Cu的纯度分别为97.4%、98.3%和95.6%;
三种黄芩苷金属配合物具有下列理化特性:
紫外光谱UV显示:
BC-Ni λmax =278.5 nm;BC-Co λmax =279.5 nm;BC-Cu λmax =288.0 nm;
质谱MS 显示:
BC- Ni m/z为1172.9 992.6 794.5 596.3 466.9、分子量为1173;
BC-Co m/z为1173.0 1028.1 830.2 632.4 467.6、分子量为1173;
BC-Cu m/z为1177.7 1033.4 835.6 637.6 467.6、分子量为1178;
红外光谱IR显示:
BC- Ni v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1188 cm-1(C=O);
BC-Co v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1189 cm-1(C=O);
BC-Cu v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1192 cm-1(C=O)。
3.如权利要求1或2所述的抗肝癌药物化合物,其特征是所述的黄芩苷金属配合物即BMC的制备方法按如下步骤进行:
(1) 备料:市购或网购足量质量比大于98%的黄芩苷粉剂、分析纯的固体四水合醋酸镍、分析纯的固体四水合醋酸钴、分析纯的固体一水合醋酸铜、分析纯的固体氢氧化钠、无水甲醇和蒸馏水;
(2) 甲醇溶液和氢氧化钠溶液的配制:用600 mL无水甲醇和400 mL蒸馏水配制成体积浓度为60%的甲醇溶液;用4 g固体氢氧化钠和6 mL蒸馏水配制成质量浓度为40%的氢氧化钠溶液;
(3) 黄芩苷金属配合物即BMC的合成:
① A溶液的制备:取0.446 g黄芩苷粉剂加入70 mL体积浓度为60%的甲醇溶液中,65℃水溶搅拌溶解,再用质量浓度为40%的氢氧化钠溶液调节pH至9.0,制得A溶液;
② B溶液的制备:取0.5 mmo1一种固体金属盐加入20 mL体积浓度为60%的甲醇溶液中,搅拌溶解,制得B溶液;
③ A溶液与B溶液混合:在65 ℃水浴条件下,将B溶液缓慢加入A溶液中,析出沉淀;
④ 回流、过滤、洗涤和干燥:在65 ℃水浴条件下回流2 h,趁热过滤,用体积浓度60%的甲醇溶液洗涤去除未反应的黄芩苷和金属盐,50 ℃真空干燥至恒重即成。
4.如权利要求3所述的抗肝癌的药物化合物,其特征是所述的步骤(3)②B溶液的制备中的一种固体金属盐为固体四水合醋酸镍、固体四水合醋酸钴或固体—水合醋酸铜中任一种。
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