[发明专利]抗肝癌的药物化合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410016908.1 申请日: 2014-01-14
公开(公告)号: CN103768087A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 郭明;伍周玲;高小艳 申请(专利权)人: 浙江农林大学
主分类号: A61K31/7135 分类号: A61K31/7135;A61P35/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 周烽
地址: 311300 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 肝癌 药物 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种抗肝癌的药物化合物,其特征是该药物化合物为黄芩苷金属配合物即BMC,其分子结构通式为:

分子通式为:Na2M(C21H16O11)2·x H2O,其中M为金属离子,x为结晶水个数。

2.如权利要求1所述的抗肝癌的药物化合物,其特征是所述的黄芩苷金属配合物即BMC分别为黄芩苷-镍配合物即BC-Ni、黄芩苷-钴配合物即BC-Co或黄芩苷-铜配合物即BC-Cu;三者的分子组成分别为:Na2Ni(C21H16O11)2·10H2O、Na2Co(C21H16O11)2·8H2O、Na2Cu(C21H16O11)2·8H2O;黄芩苷即BC与金属离子Ni2+、Co2+、Cu2+配合的摩尔比均为2:1;BC-Ni、BC-Co和BC-Cu的纯度分别为97.4%、98.3%和95.6%;

三种黄芩苷金属配合物具有下列理化特性:

紫外光谱UV显示:

BC-Ni λmax =278.5 nm;BC-Co λmax =279.5 nm;BC-Cu λmax =288.0 nm;

质谱MS 显示:

BC- Ni  m/z为1172.9  992.6  794.5  596.3  466.9、分子量为1173;

BC-Co  m/z为1173.0  1028.1  830.2  632.4  467.6、分子量为1173;

BC-Cu  m/z为1177.7  1033.4  835.6  637.6  467.6、分子量为1178;

红外光谱IR显示:

BC- Ni v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1188 cm-1(C=O);

BC-Co v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1189 cm-1(C=O);

BC-Cu v: 3391 cm-1(O-H)、1624 cm-1(C=O)、1192 cm-1(C=O)。

3.如权利要求1或2所述的抗肝癌药物化合物,其特征是所述的黄芩苷金属配合物即BMC的制备方法按如下步骤进行:

(1) 备料:市购或网购足量质量比大于98%的黄芩苷粉剂、分析纯的固体四水合醋酸镍、分析纯的固体四水合醋酸钴、分析纯的固体一水合醋酸铜、分析纯的固体氢氧化钠、无水甲醇和蒸馏水;

(2) 甲醇溶液和氢氧化钠溶液的配制:用600 mL无水甲醇和400 mL蒸馏水配制成体积浓度为60%的甲醇溶液;用4 g固体氢氧化钠和6 mL蒸馏水配制成质量浓度为40%的氢氧化钠溶液;

(3) 黄芩苷金属配合物即BMC的合成:

① A溶液的制备:取0.446 g黄芩苷粉剂加入70 mL体积浓度为60%的甲醇溶液中,65℃水溶搅拌溶解,再用质量浓度为40%的氢氧化钠溶液调节pH至9.0,制得A溶液;

② B溶液的制备:取0.5 mmo1一种固体金属盐加入20 mL体积浓度为60%的甲醇溶液中,搅拌溶解,制得B溶液;

③ A溶液与B溶液混合:在65 ℃水浴条件下,将B溶液缓慢加入A溶液中,析出沉淀;

④ 回流、过滤、洗涤和干燥:在65 ℃水浴条件下回流2 h,趁热过滤,用体积浓度60%的甲醇溶液洗涤去除未反应的黄芩苷和金属盐,50 ℃真空干燥至恒重即成。

4.如权利要求3所述的抗肝癌的药物化合物,其特征是所述的步骤(3)②B溶液的制备中的一种固体金属盐为固体四水合醋酸镍、固体四水合醋酸钴或固体—水合醋酸铜中任一种。

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