[发明专利]17α-羟基-19-去甲孕甾-4，9-二烯-3,20-二酮的制备工艺

权利要求书

1.一种17α‐羟基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮(1)的制备工艺，反应式为：

包括以下步骤：

将反应底物2加入到无水混合溶剂中，再加入甲基格式试剂，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，再将得到的中间产物在酸存在下水解反应完全，反应混合物后处理得到17α‐羟基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述后处理包括再将反应液冷却到0℃，缓慢滴加氨水中和使其pH值到7，再将其分液收集有机层，将其干燥后蒸干得到黄色粗品，该粗品重结晶得到淡黄色固体17α‐羟基‐19‐去甲孕甾‐4,9‐二烯‐3,20‐二酮。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述甲基格式试剂选自甲基氯化镁、甲基溴化镁、甲基碘化镁；优选甲基溴化镁。

4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述反应底物2与甲基溴化镁的摩尔比为1:4‐1:7。

5.根据权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，所述反应底物2与甲基溴化镁的摩尔比为1:6。

6.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述无水溶剂选自四氢呋喃、甲苯或其混合溶剂。

7.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述无水溶剂为四氢呋喃/甲苯1:1的混合溶剂。

8.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述适当温度为65‐80℃，优选70℃。

9.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述酸为醋酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸或盐酸；优选三氟乙酸。

10.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述重结晶溶剂为丙酮与正己烷的混合溶剂。